QJ/Z 170-1986 化学镀镍溶液分析方法.pdf

QJ 中华人民共和国航天工业部部标准 QJ/Z170-86 化学镀镍溶液分析方法 1986一06一01发布 1986一12一01实施 中华人民共和国航天工业部批准 中华人民共和国航天工业部部标准 QJ/Z170-86 化学镀镍溶液分析方法 溶液配方（一） 硫酸镍(NiSO7H2O) 20~25克/升 次亚磷酸钠(NaH2PO2H2O) 15~20克/升 柠檬酸钠(Na3C HO 2H2O) 10~15克/升 醋酸钠(CH COONa3H2O) 10~15克/升 溶液配方（二） 硫酸镍(NiSO7H2O) 20~25克/升 次亚磷酸钠(NaH2PO2H2O) 10~20克/升 乳酸(CH CHOHCOOH) 20~25克/升 硼酸(H3BO、) 15~20克/升 1镍的分析 1.1方法要点 在盐酸溶液中，用过氧化氢氧化亚铁及低价磷酸盐，将溶液蒸至近干，以除去大量盐酸 及过氧化氢，然后在氨性溶液中以紫脲酸铵为指示剂，用EDTA标准溶液滴定镍，溶液中的 Fe3用三乙醇胺掩蔽，以消除其干扰. 1.2试剂 盐酸：d=119; 三乙醇胺：1：1； 过氧化氢：30%： 紫脲酸胺：固体； 氨性缓冲液：PH=10 EDTA:0.05M标准溶液. 1.3分析步骤 用移液管吸取镀液5毫升于250毫升锥形瓶中，加盐酸2毫升，过氧化氢2毫升，煮沸并 蒸发至近干.冷却后，加水100毫升.如蒸发时有盐类析出，摇动使溶解，加三乙醇胺2毫 升，氨性缓冲液10毫升紫脲酸铵少许，以FDTA标准溶液滴定至溶液由黄色转为紫红色为终 点. 1.4计算 航天工业部1986一06一01发布 1986一12-01实施 1 QJ/Z170-86 M.V×2808 NiSO 7H2O(克/升)= Vo 或中：M一一EDTA标准溶液克分子浓度； V一EDTA标准溶液消耗体积（毫升）； Vo一取样体积（毫升）. 2次亚磷酸钠的分析 2.1方法要点 在酸性溶液中碘能将次亚磷酸盐定量地氧化成亚磷酸盐，多余的碘以淀粉为指示剂，用 硫代硫酸钠滴定. I2H2PO2-H2O=2I-H2PO -2H I22S20 2-=S O 2-2I- 2.2试剂 盐酸：1：1； 淀粉指示剂：1%； 碘：0.1N标准溶液； 硫代硫酸钠：0.1N标准溶液. 2.3分析步骤 用移液管吸取镀液2毫升，于250毫升碘瓶中，加盐酸25毫升，准确加入碘标准溶液25 毫升，用少量盐酸(3~5毫升)洗瓶颈和瓶塞，将瓶塞塞紧，置于暗处30分钟，启开瓶 塞，用少量水洗瓶颈、瓶塞，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至黄色，加淀粉指示剂5毫升，继 续用硫代硫酸钠标准溶液滴定至无色透明为终点. 2.4计算 NaH2PO2H2O(克/升)= (N1.V1-N V2)×53 Vo 式中：N1一-碘标准溶液的当量浓度； V1一加入碘标准溶液的体积（毫升）； N2一硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度； V2-一硫代硫酸钠标准溶液消耗体积（毫升）； Vo—取样体积（毫升）. 3亚磷酸钠的分析 3.1方法要点 在碳酸氢钠碱性溶液宁亚磷酸钠很快地被碘氧化完全而次磷酸钠则不起反应，因此在镀 液中加入过量碘与亚磷酸钠作用，多余的碘以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定. Na2HPO3I2H2O二Na2HPO2HI 2Na2S2O I2Na2SO.2NaI -2- ...