ICS65.120 B46 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T3321-2018 饲料中L-肉碱的测定 Determination of L-Carnitine in feeds 2018-12-19发布 2019-06-01实施 中华人民共和国农业农村部发布 NY/T3321-2018 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草. 本标准由农业农村部畜牧兽医局提出. 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会(SAC/TC76)归口. 本标准起草单位:中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所[国家饲料质量监督检验中心 (北京)]. 本标准主要起草人:索德成、张苏、田静、魏书林、王瑞国、赵根龙、王石、樊霞. NY/T3321-2018 饲料中L-肉碱的测定 1范围 本标准规定了配合饲料、添加剂预混合饲料、浓缩饲料中L-肉碱的方法. 本标准中第一法离子色谱法适用于添加剂预混合饲料、浓缩饲料中L肉碱的测定;第二法液相色 谱-串联质谱法适用于配合饲料浓缩饲料中L肉碱的测 本标准定量限:离子色谱法为50mg/kg、 液相色谱B联质谱法为1mg/kg. 2规范性引用文件 ARD 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.八是上日期的写文件汉注日期的版本适用于本文 GB/T6682分析实验室用水规格和式验方法 GB/T14699.1 何料采样 GB/T20195动物词料试样的制备 3第一法离子色谱法(IC) 3.1原理 试样中的L-肉碱用水直接提取、离心过膜后,去适量体积或适度稀释用离子色谱分离测定,外 标法定量. 3.2试剂或材料 除非另有规定在分析中仪使用确认为分析纯的试剂和符合GBT6682中十假水. 3.2.1甲磺酸:色谱纯 3.2.2盐酸溶液[c(HC0-0.1mol/L取9m盐酸于1000mL容量瓶中,用水定容至刻度. 3.2.3L-肉碱盐酸盐标准品:纯度应大于98% m 3.2.4L-肉碱盐酸盐标准储备液:准确称取0.1g精确至0.000g)于105于燥恒重的L-肉碱盐酸 盐标准品于100mL容量瓶中,用甲醇溶解并定容该标准浴液的浓度为1mg/mL.2℃~8℃冷藏保 存,有效期12个月. 3.2.5L-肉碱盐酸盐标准工作液:精密量取适量L-肉碱盐酸盐标准储备液(3.2.4)置于棕色容量瓶 中,用水稀释成浓度为2g/mL、5pg/mL、10ug/mL、20ug/mL、50ug/mL、100g/mL的L-肉碱盐 酸盐对照品工作液.2℃~8℃冷藏保存,有效期3个月 3.2.6流动相(1.5mmol/L甲磺酸水溶液:乙腈=90:10):称取2.88g甲磺酸(精确至0.01g) 用 水定容至1000mL 该溶液浓度为30mmol/L.取50mL该溶液,加入100mL乙睛,用水定容至 1000mL. 3.3仪器设备 3.3.1离子色谱仪,带有电导检测器. 3.3.2天平:感量0.0001g和0.01g各一台. 3.3.3离心机:转速大于5000r/min. 3.3.4超声波提取器. 3.3.5滤膜:0.45μm 水系. 1 ...
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