W 04 ICS 59.060.10
B 中华人民共和国国家标准 GB/T32718-2016
棉花噻苯隆残留量测定方法 CottonDetemination of thidiazuron
2016-08-29 发布2017-03-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布 中国国家标准化管理委员会
GB/T32718-2016
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。
本标准由中国纤维检验局提出。
本标准由全国纤维标准化技术委员会(SAC/TC513)负责归口。
本标准起草单位：四川省纤维检验局。
本标准主要起草人：曾蓉、孙近、赵瑞方、刘才容、陈南希、刘建萍、孙红。
GB/T 32718-2016
棉花噻苯隆残留量测定方法
1范围
本标准规定了棉花中噻苯隆残留量的测定方法。
本标准适用于棉花中噻苯隆残留量的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
3原理
采用提取剂乙晴对棉花样品进行提取，浓缩后，用乙晴定容，用配有二极管阵列检测器的高效液相 色谱仪(HPLC/DAD)进行定性、定量测定，得到棉花中噻苯隆残留量的含量。
4试剂和材料
4.1通则 除非另有说明，在分析中所用试剂均为分析纯和GB/T6682规定的三级水。
4.2乙。
4.3磷酸二氢铵。
4.4磷酸氢二钠。
4.5标准溶液 4.5.1标准储备溶液 噻苯隆标准品：CAS编号：51707-55-2。
配制有效浓度为20mg/L的噻苯隆标样标准储备乙晴溶液，有效期为三个月。
4.5.2标准工作溶液 从标准储备溶液中移取1mL置于一容量瓶中，用乙晴定容至25mL，有效期为一个月。
5仪器和设备
5.1反应器：具密闭塞，约200mL。
5.2恒温水浴锅：能控制温度（45土2)C。
5.3真空旋转蒸发器。
5.4超声波发生器：能控制温度（45土2)C。
GB/T 32718-2016 5.5抽滤装置。
5.6天平：精度0.01g或以上。
5.7高效液相色谱仪：配有二极管阵列检测器(DAD)。
5.8圆底烧瓶：500mL。
6取样和试样制备
称量3.00g士0.01g，两份做平行试验用，一份备用。
实验室样品数量不少于100g。
7测定步骤
7.1试样的萃取 将试样置于反应器中，加人150mL已预热到（45士2)C的乙晴溶液，将反应器密闭，用力振摇，使 试样浸于液体中，置于已恒温至（45土2)C的水浴中保温30min后，使试样充分润湿。
然后， 将反应器置于（45士2)C超声波浴中处理30min，挤干，抽滤，收集滤液于圆底烧瓶中。
滤渣收集到反应器中，再加人100mL乙晴溶液，将反应器置于（45土2)C超声波浴中处理10min， 挤干，抽滤，收集滤液于上述圆底烧瓶中。
用3X10mL乙晴溶液分3次洗涤抽滤装置中的滤渣，收集滤液于上述圆底烧瓶中。
7.2浓缩 将上述收集的盛有乙晴提取液的圆底烧瓶置于真空旋转蒸发器上，于45C左右的温度低真空下， 浓缩至近干。
7.3定容 准确移取2.0mL乙睛（色谱纯)加人浓缩至近干的圆底烧瓶（7.2)中，混匀，静置。
7.4液相色谱/二极管阵列（HPLC/DAD)分析 7.4.1HPLC/DAD分析方法 由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的普遍参数。
采用下列操作条件已 被证明对测试是合适的。
采用下列参数测试： a）色谱柱：ODS，C（150mm×4.6mmX5μm)，或相当者； b）检测波长：286nm； c）流量：1.0mL/min; d）柱温：25℃； e）进样量：20μL; f）流动相A：乙腈（色谱纯)； g）流动相B：0.575g磷酸二氢铵+0.700g磷酸氢二钠+1000mL水（二级及以上）； h）梯度淋洗程序见表1。
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GB/T32718-2016
表1HPLC/DAD梯度淋洗程序 时间/min流动相A/%流动相B/%递变方式
2575 18020线性 78020 112575线性
7.4.2HPLC/DAD定性、定量分析 分别取20uL标准工作溶液(4.5.2)和定容溶液（7.3)注人色谱仪按7.4.1条件操作，通过比较试样 与标样在规定的检测波长下色谱峰的保留时间进行定性，外标法定量。
采用上述分析条件时噻苯隆标 准样品的相对保留时间及色谱图参见附录A。
8结果计算和表示
样品中噻苯隆残留...
