BJS 202109 畜肉及内脏中肾上腺素、3,4-二羟基扁桃酸、4-羟基-3-甲氧基扁桃酸的测定.pdf

BJS 食品补充检验方法 BJS202109 畜肉及内脏中肾上腺素、3 4-二羟基 扁桃酸、4-羟基-3-甲氧基扁桃酸的测定 2021-07-28发布 国家市场监督管理总局发布 BJS202109 畜肉及内脏中肾上腺素、3 4-二羟基 扁桃酸、4-羟基-3-甲氧基扁桃酸的测定 1范围 本方法规定了畜肉组织及内脏中肾上腺素、3 4-二羟基扁桃酸、4-羟基-3-甲氧基扁桃酸残留量的高 效液相色谱-串联质谱测定方法. 本方法适用于畜肉组织及内脏中肾上腺素、3 4-二羟基扁桃酸、4-羟基-3-甲氧基扁桃酸的定性确证 和定量测定. 2原理 样品经甲酸乙睛溶液提取，固相萃取柱净化.采用高效液相色谱-串联质谱仪检测，内标法定量. 3试剂和材料 以下所用的试剂，除特别注明外均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1乙腈(CHCN):色谱纯. 3.1.2甲酸(HCOOH):色谱纯. 3.1.3盐酸(HC1). 3.1.4乙腈(CH3CN). 3.2试剂配制 3.2.10.2%甲酸溶液：移取甲酸(3.1.2)2mL 加水稀释至1000mL 混匀. 3.2.2甲酸-乙腈溶液(2080，体积比)：量取200mL0.2%甲酸溶液(3.2.1)和800mL乙腈(3.1.4)， 混匀. 3.2.3乙腈溶液(8020，体积比)：量取80mL乙腈(3.1.4)和20mL水，混匀. 3.2.40.01%甲酸溶液：移取甲酸(3.1.2)0.1mL至1000mL容量瓶中，用水定容，混匀. 3.2.50.1mol/L盐酸溶液：在烧杯中加入80mL水，移取0.85mL盐酸(3.1.3)于烧杯中，混匀稀释至 100mL. 3.3标准品及内标 标准品肾上腺素、3 4-二羟基扁桃酸、4-羟基-3-甲氧基扁桃酸、肾上腺素-d3、3 4-二羟基扁桃酸-d3、 4-羟基-3-甲氧基扁桃酸-d3的中文名称、英文名称、CAS号、分子式、相对分子质量见附录A中表A.1 纯度均≥98%. 3.4标准溶液配制 3.4.1标准储备液 3.4.1.1肾上腺素储备液：称取肾上腺素标准品(3.3)10mg(精确至0.0001g) 置于25mL烧杯中，加 1 B.JS202109 入0.5mL0.1mol/L盐酸溶液(3.2.5)及10mL乙腈溶液(3.2.3)，溶解后转移至100mL棕色容量瓶 中，用乙腈溶液定容，摇匀，配制成质量浓度为100μg/mL标准储备液.一18℃及以下避光保存，有效 期6个月. 3.4.1.23 4-二羟基扁桃酸、4-羟基-3-甲氧基扁桃酸储备液：分别称取3 4-二羟基扁桃酸、4-羟基-3-甲 氧基扁桃酸标准品(3.3)10mg(精确至0.0001g) 分别置于25mL烧杯中，加入10mL乙腈溶液(3.2.3)溶 解，转移至100mL棕色容量瓶中，用乙腈溶液定容，摇匀，配制成质量浓度为100μg/mL标准储备液. 一18℃及以下避光保存，有效期6个月. 3.4.2内标储备液 3.4.2.1称取肾上腺素-d3标准品(3.3)10mg(精确至0.0001g) 置于25mL烧杯中，加入0.5mL 0.1mol/L的盐酸溶液(3.2.5)及10mL乙腈溶液(3.2.3)，溶解后转移至100mL棕色容量瓶中，用乙腈 溶液定容，摇匀，配制成质量浓度为100μg/mL内标储备液.一18℃及以下避光保存，有效期6个月. 3.4.2.2分别称取3 4-二羟基扁桃酸-d3、4-羟基-3-甲氧基扁桃酸-d3标准品(3.3)10mg(精确至 0.0001g) 分别置于25mL烧杯...