BJS 202202 柑橘和苹果中顺丁烯二酸松香酯等5种化合物的测定.pdf

BJS 食品补充检验方法 BJS202202 柑橘和苹果中顺丁烯二酸松香酯等 5种化合物的测定 2022-02-07发布 国家市场监督管理总局 发布 BJS202202 柑橘和苹果中顺丁烯二酸松香酯等 5种化合物的测定 1范围 本方法规定了柑橘类水果、苹果中顺丁烯二酸松香酯、油酰一乙醇胺、油酰二乙醇胺、三乙醇胺油酸 皂、癸氧喹酯的液相色谱-串联质谱测定方法. 本方法适用于柑橘类水果、苹果中顺丁烯二酸松香酯、油酰一乙醇胺、油酰二乙醇胺、三乙醇胺油酸 皂、癸氧喹酯的测定. 2原理 试样经乙酸乙酯提取.一部分提取液用于油酰一乙醇胺、油酰二乙醇胺、三乙醇胺油酸皂、癸氧喹 酯的检测；另一部分提取液经稀硝酸水解后，用于顺丁烯二酸松香酯水解产物的检测.采用液相色谱- 串联质谱仪检测，外标法（基质匹配标准曲线法）定量. 3试剂和材料 除另有规定，本方法所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1甲醇(CHOH):色谱纯. 3.1.2甲酸(HCOOH):色谱纯. 3.1.3乙酸乙酯(CH COOCH2CHa):色谱纯. 3.1.4硝酸(HNO3) 3.1.5二甲基亚砜(C2HOS). 3.2试剂配制 3.2.1硝酸溶液(1090)：量取100mL硝酸(3.1.4)，缓慢加入900mL水中，同时搅拌均匀. 3.2.20.1%甲酸溶液：移取甲酸(3.1.2)1mL 加水稀释至1000mL 混匀. 3.2.30.1%甲酸甲醇溶液：移取甲酸(3.1.2)1mL 加甲醇(3.1.1)稀释至1000mL 混匀. 3.3标准品 顺丁烯二酸松香酯、油酰一乙醇胺、油酰二乙醇胺、三乙醇胺油酸皂、癸氧喹酯的中文名称、英文名 称、CAS号、分子式、纯度要求、相对分子质量、结构式见附录A中表A.1. 3.4标准溶液配制 3.4.1顺丁烯二酸松香酯、油酰一乙醇胺、油酰二乙醇胺和三乙醇胺油酸皂标准储备液(1000μg/mL):分 别准确称取顺丁烯二酸松香酯、油酰一乙醇胺、油酰二乙醇胺和三乙醇胺油酸皂标准品各10mg(精确 至0.01mg) 置于不同的10mL容量瓶中，加适量甲醇(3.1.1)超声溶解，冷却至室温后用甲醇定容至刻 1 BJS202202 度，摇匀，制成质量浓度各为1000μg/mL的标准储备液.转移至不同的标液存储瓶后，一18℃以下避 光保存，有效期6个月. 3.4.2癸氧喹酯标准储备液(100g/mL):准确称取癸氧喹酯标准品10mg(精确至0.01mg) 置于 100mL容量瓶中，加人200gL二甲基亚砜(3.1.5)及80mL甲醇(3.1.1)，40℃水浴超声直至完全溶 解，冷却至室温后用甲醇定容至刻度，摇匀，制成癸氧喹酯质量浓度为100μg/mL的标准储备液.转移 至标液存储瓶，一18℃以下避光保存，有效期6个月. 3.4.3混合标准中间溶液：分别准确移取顺丁烯二酸松香酯、油酰一乙醇胺、油酰二乙醇胺、三乙醇胺 油酸皂(3.4.1)和癸氧喹酯标准储备液(3.4.2)500μL、1000μL、100L、100L和100μL置于同一 10mL容量瓶中，用甲醇(3.1.1)定容至刻度，摇匀，制成顺丁烯二酸松香酯质量浓度为50μg/mL、油酰 一乙醇胺质量浓度为100μg/mL、油酰二乙醇胺质量浓度为10g/mL、三乙醇胺油酸皂质量浓度为 10μg/mL、癸氧喹酯质量浓度为1μg/mL的混合标准中间液.转移至标液存储瓶，一18℃以下避光保 存，有效期1个月. 3.4.4基质匹配标准系列工作溶液的制备：称取10g(精确至0.001g)与试样基质...