BJS 202307 蜂蜜中二羟基丙酮、甘露糖和蜜二糖的测定.pdf

BJS 食品补充检验方法 B.JS202307 蜂蜜中二羟基丙酮、甘露糖和 蜜二糖的测定 2023-06-13发布 国家市场监督管理总局发布 B.JS202307 蜂蜜中二羟基丙酮、甘露糖和 蜜二糖的测定 1范围 本方法规定了蜂蜜中二羟基丙酮、甘露糖和蜜二糖的气相色谱-质谱测定方法. 本方法适用于预包装油菜蜂蜜、洋槐蜂蜜、荆条蜂蜜、椴树蜂蜜和枣花蜂蜜，不适用于蜂蜜制品. 2原理 蜂蜜试样用乙醇水溶液溶解并减压干燥后，先加入盐酸羟胺吡啶溶液进行肟化反应，以减少异构体 衍生化产物的生成，再加人N O-双（三甲基硅基）-三氟乙酰胺进行硅烷化反应，以完成整个衍生化过 程.离心后，取上清液采用气相色谱质谱法检测.以甲基聚硅氧烷为固定相的石英毛细管柱进行色谱 分离，以选择性离子监测模式(IM)进行质谱扫描，以保留时间和定性离子的丰度比定性，以外标法 定量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1无水乙醇(C2HO). 3.1.2盐酸羟胺(C1HON). 3.1.3吡啶(C5H5N). 3.1.4N O-双（三甲基硅基）-三氟乙酰胺(CH1sF3NOSi2 CAS号：25561-30-2). 3.2试剂配制 3.2.1乙醇水溶液：将无水乙醇(3.1.1)和水按7：3的体积比混合均匀. 3.2.2盐酸羟胺吡啶溶液(25g/L):称取25g盐酸羟胺(3.1.2)，溶于吡啶(3.1.3)并定容至1L. 3.3标准物质 二羟基丙酮、甘露糖和蜜二糖标准物质基本信息见表1，纯度均≥98%，或经国家认证并授予标准 物质证书的标准物质. 表1标准物质基本信息 中文名称 英文名称 CAS号 分子式 相对分子质量 二羟基丙酮 Dihydroxyacetone 96-26-4 CaH.O 90.08 甘露糖 Mannose 3458-28-4 C: 180.16 蜜二糖 Melibiose 585-99-9 H2gOu 342.30 1 BJS202307 3.4标准溶液配制 3.4.1标准工作溶液的配制 分别准确称取一定量的二羟基丙酮、甘露糖和蜜二糖标准物质，溶解于适量水中，配制成1mg/mL 的二羟基丙酮标准工作溶液，10mg/mL的甘露糖标准工作溶液，10mg/mL的蜜二糖标准工作溶液， 现配现用. 3.4.2标准曲线的配制 称取5份空白蜂蜜样品各5g(精确至0.01g)于50mL容量瓶中，分别添加二羟基丙酮标准工作溶 液25gL、50L、100uL、250L、500L;甘露糖标准工作溶液50L、100L、250L、500gL、1000uL; 蜜二糖标准工作溶液25L、50L、100uL、250L、500L.再加入适量乙醇水溶液(3.2.1)，振摇至样 品完全溶解，然后用乙醇水溶液(3.2.1)定容至刻度，使二羟基丙酮的浓度分别为0.5μg/mL、1μg/mL、 2ug/mL、5g/mL、10gg/mL 甘露糖的浓度分别为10g/mL、20ug/mL、50ug/mL、100gg/mL、 200g/mL 蜜二糖的浓度分别为5μg/mL、10g/mL、20ug/mL、50ug/mL、100g/mL.分别移取 0.2mL上述溶液真空干燥、衍生化后进样分析. 注：应选择未检出二羟基丙酮、甘露糖和蜜二糖的油菜蜂蜜、洋槐蜂蜜或者荆条蜂蜜作为空白蜂蜜样品. 4仪器和设备 4.1气相色谱-质谱联用仪：配有电子轰击电离源(EI源). 4.2天平：感量分别为0.01g和0.1mg. 4.3恒温干燥箱. 4.4真空干燥箱：真...