中华人民共和国国家标准 微量元素预混合饲料混合均匀度测定法 GB10649-89 Determination for mixing homogeneity of mineral premix 1适用范围 本标准适用于含有铁源的微量元素预混合饲料混合均匀度的测定. 2原理 本法通过预混合饲料中铁含量的差异来反映各组分分布的均匀性. 本法通过盐酸羟胺将样品液中的铁还原成二价铁，再与显色剂邻菲罗啉反应，生成橙红色的络合 物，以比色法测定铁的含量. 了仪器和设备 3.1分析天平，感量0.1mg. 3.2可见分光光度计. 3.3烧杯、移液管、容量瓶等. 4试剂 4.1盐酸(GB622):化学纯. 、4.2邻菲啰啉溶液：溶解0.1g邻菲啰啉(GB1293分析纯)于约80mL80℃的蒸馏水中，冷却后用蒸馏 °水稀释至100mL 保存于棕色瓶中，并置于冰箱内可稳定数周. 4.3盐酸羟胺溶液：溶解10g盐酸羟胺(HGB3044化学纯)于蒸馏水中，用蒸馏水稀释至100mL 保存 于棕色瓶中，并置于冰箱内，可稳定数周. 4.4乙酸盐缓冲溶液：溶解8.3g无水乙酸钠(GB694分析纯)于蒸馏水中.加入12mL冰乙酸(GB676 分析纯)，并用蒸馏水稀释至100mL. 5样品的采集与制备 5.1本法所需的样品系预混合饲料成品，必须单独采制. 5.2包装成品在成品库取样，一个包装算一个点，每个样品由一点集中取一样. 5.3每批饲料抽取10个有代表性的实验室样品，每一实验室样品为50g.各实验室样品的布点必须考 虑代表性，取样前不允许翻动或再混合. 5.4将上述每个实验室样品在试验室充分混匀，以四分法从中分取1~10g(视含铁量而不同)试样进 行测定. 6测定步骤 称取试样1~10g(准确至0.0002g)于烧杯中，加20mL浓盐酸，充分混匀后用蒸榴水稀释至 国家技术监督局1989-03-31批准 1989-10-01实施 107 GB10649-89 100mL 使样品中无机铁直接溶解，待溶液澄清后吸取上清液1mL(含铁量约在40μg以下，否则要少称 样或少用上清液，若溶液混浊，则应过滤)于25mL容量瓶中，加入盐酸羟胺溶液1mL 充分混匀，5min 后加入乙酸盐缓冲液5mL 摇匀后再加邻菲啰啉溶液1mL 用蒸馏水稀释至25mL 充分混匀，放置 30min 以蒸馏水作参比溶液，用分光光度计在510nm波长处测定其吸光度. 只测样品混合均匀度时可直接用试样溶液的吸光度计算.须计算铁含量时，则以定量的分析纯铁丝 或硫酸亚铁铵(GB661分析纯)作标准曲线.由每个试样溶液测定值减去空白溶液值后从标准曲线上求 得样品液的铁含量. 注：①试样中加入浓盐酸时必须慢慢滴加，以防样液溅出. ②对于高铜的预混合饲料可酌情将显色时的邻菲啰啉溶液的用量提高至3~5mL. 7分析结果的计算 S 变异系数CV(%)=×100 式中；S一 (X1-)2(X2-x)2十(X3一x)2(X10一x)2 10-1 X12X22X32X102-10x2 或8= 10-1 X1、X2、X3、X10一一10个试样的测定值（吸光度）； 又一试样吸光度的平均值； S一一试样吸光度的标准差. 附加说明： 本标准由中华人民共和国商业部提出. 本标准由无锡轻工业学院负责起草. 本标准主要起草人刘当慧、王晞东. 108 ...
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