CCS G 20 ICS 65.080
中华人民共和国国家标准
GB/T42955-2023
肥料中总氮含量的测定杜马斯燃烧法 Determination of total nitrogen content for fertilizers--Dumas bustion method
2023-08-06发布2024-03-01实施 国家市场监督管理总局发布 国家标准化管理委员会
GB/T42955-2023
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。
本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由中国石油和化学工业联合会提出。
本文件由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会(SAC/TC105)归口。
本文件起草单位:四川省化工质量安全检测研究院、上海化工院检测有限公司、深圳市芭田生态工 程股份有限公司、山东省产品质量检验研究院、重庆建峰化工股份有限公司。
本文件主要起草人:王晓云、于秀华、谭占、王婷、王伟玲、华建青、于晓菲、李哲、吴家诚、张娟、 吴彦冬、李赵、张容、应贤强。
GB/T42955-2023
肥料中总氮含量的测定杜马斯燃烧法
1范围
本文件描述了肥料中总氮含量的杜马斯燃烧测定方法。
本文件适用于肥料中总氮含量的测定。
本文件不适用于碳酸氢铵中总氮的测定。
注:当称样量为100mg时,本文件的方法检出限为0.02%。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。
其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于 本文件。
GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 NY/T887液体肥料密度的测定
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4原理
在富氧环境下,样品在燃烧管中加热燃烧后,其中含氮物质转化为NO:,所产生的干扰成分经吸收 剂去除,NO,在还原剂的作用下,被定量转化成分子氮,经热导检测器检测,得到样品的总氮含量。
5试剂或材料
本文件中所用试剂除另有说明外,均为不含氮的分析纯试剂。
5.1氮气(He):纯度不小于99.99%。
5.2二氧化碳(CO2):纯度不小于99.99%。
5.3氧气(O2):纯度不小于99.99%。
5.4标准物质:甘氨酸(CAS号为56-40-6)或天冬氨酸(CAS号为56-84-8)或烟酰胺(CAS号为98-92- 0)或烟酸(CAS号为59-67-6)或乙二胺四乙酸(CAS号为60-00-4),纯度不小于99%。
5.5助燃剂:蔗糖、纤维素等不含氮糖类试剂。
5.6还原剂:铜或钨。
5.7吸附剂:三氧化铝、五氧化二磷、高氯酸镁、碳酸钠。
5.8吸水剂:氧化镁。
6仪器设备
6.1杜马斯定氮仪:配有热导检测器。
GB/T 42955-2023 6.2分析天平:分度值为0.1mg。
6.3样品粉碎机或研钵。
6.4试验筛:孔径为0.50mm、1.00mm,带底盘和筛盖。
7样品制备 固体样品经缩分后,取出约100g,用样品粉碎机或研钵迅速磨碎至全部通过孔径0.50mm试验筛 (如样品潮湿,可通过孔径1.00mm试验筛),混合均匀,置于洁净、干燥容器中;液体样品应充分混合均 匀,置于洁净、干燥容器中。
8试验步骤 8.1样品称量 做两份样品的平行测定。
准确称取50mg~300mg(精确至0.1mg)按第7章制备的样品于杜马斯定氮仪专用的坩埚(或锡 箔方片、无氨纸、锡囊)中,液体样品添加吸水剂,含硝态氮的样品应添加助燃剂。
8.2仪器参考工作条件 仪器参考工作条件如下 加热炉一级燃烧管温度000°C4级燃烧管温度750°还原管温度700C; 氧气减压阀的输出气压0.30MP氨气(或二氧化碳)减压阀输出气压0.35MPa 燃烧通氧量根据仪器和样品设置,确保样品完全燃烧。
8.3仪器校准 按仪器标准程序进行含氧空自的测定,确保除去可能存在的可燃残留杂质以及氧气因纯度不足 可能存在的氮。
用标准物质(5.4)市的任意一种做重复测定得到日平均校正因子,用所得到的日平均校 正因子对所测得的数据进行校正,日平均校正因子的偏差不大于10%;或根据样品氨含量选择称取至 少5份不同浓度的标准物质绘制工作曲线校正。
8.4样品测定 完成仪器校准程序后,对待测样品(8.1)进行测定。
8.5液体样品密度的测定 液体样品按NY/T887描述的方法进行密度的测定。
9试验数据处理 9.1总氮含量 仪器直接给出结果,保留至小数点后两位,以两次测量结...