GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.26—2023 食品安全国家标准 食品中N-亚硝胺类化合物的测定 2023-09-06发布 2024-03-06实施 中华人民共和国国家卫生健康委员会 发布 国家市场监督管理总局 GB5009.26-2023 前言 本标准代替GB5009.26一2016《食品安全国家标准食品中N-亚硝胺类化合物的测定》. 本标准与GB5009.26一2016相比，主要变化如下： —增加了第一法水蒸气蒸馏-气相色谱质谱/质谱法； —增加了第二法QuEChERS气相色谱质谱/质谱法； —增加了第三法水蒸气蒸馏-液相色谱质谱/质谱法； —删除了气相色谱质谱法； 一修改了原第二法气相色谱热能分析仪法为第四法； 修改了前处理蒸馏法条件、气相色谱热能分析仪法的检出限和定量限. I GB5009.26-2023 食品安全国家标准 食品中N-亚硝胺类化合物的测定 1范围 本标准规定了食品中N-二甲基亚硝胺(NDMA)的测定方法. 本标准适用于肉及肉制品、水产动物及其制品中-二甲基亚硝胺的测定. 第一法水蒸气蒸馏-气相色谱-质谱/质谱法 2原理 本法以N-二甲基亚硝胺-D为内标，试样中加入内标，经水蒸气蒸馏，样品中的N-二甲基亚硝胺 通过二氯甲烷吸收，液液萃取分离，采用气相色谱-质谱/质谱仪(GC-MS/MS)测定，内标法定量. 3试剂与材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1二氯甲烷(CH2Cl2):色谱纯. 3.1.2浓硫酸(H2SO4):18.4mol/L. 3.1.3异辛烷(CgH8):色谱纯. 3.1.4无水硫酸钠(Na2SO4). 3.1.5氯化钠(NaC1):优级纯. 3.2试剂配制 硫酸溶液(1十3)：量取30mL浓硫酸，缓缓倒入90mL冷水中，一边搅拌使得充分散热，冷却后小 心混匀. 3.3标准品 3.3.1N-二甲基亚硝胺标准溶液(C2HN2O CAS号：62-75-9)：质量浓度为1000g/mL的N-二甲 基亚硝胺甲醇溶液，或经国家认证并授予标准物质证书的标准品. 3.3.2N-二甲基亚硝胺-D内标标准溶液(NDMA-D C2DN2O CAS号：17829-05-9)：质量浓度为 1000μg/mL 溶剂为甲醇. 3.4标准溶液配制 3.4.1N-二甲基亚硝胺标准储备液(100g/mL):准确吸取1.0mLN-二甲基亚硝胺标准溶液 (1000μg/mL) 置于10mL容量瓶中，用二氯甲烷定容至刻度，混匀.将溶液转移至棕色玻璃容器内， 1 ...
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