ICS 67.040 C53 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.220-2008 粮谷中敌菌灵残留量的测定 Determination oftheresidues ofanilazineincereals 2008-12-03发布 2009-03-01实施 中华人民共和国卫生部 发布 中国国家标准化管理委员会 数码防伪
GB/T5009.220-2008 前言 本标准参考了《日本食品中农药残留限量及检验方法》和AOAC988.04《农药制剂中的敌菌灵》，本 标准与上述方法的一致性程度为非等效。
本标准附录A、附录B为资料性附录。
本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。
本标准由中华人民共和国卫生部负责解释。
本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院、中华人民共和国烟台出人境检验检疫局。
本标准主要起草人：李立、隋涛、曹鹏、张化海、王洪兵、储晓刚。
GB/T 5009.220-2008 粮谷中敌菌灵残留量的测定 1范围 本标准规定了粮谷中敌菌灵残留量的测定方法。
本标准适用于玉米、大米中敌菌灵残留量的测定。
本标准在玉米、大米中检出限为0.002mg/kg，线性范围为0.010mg/L~0.200mg/L。
第一法气相色谱法 2原理 根据敌菌灵的溶解性用乙睛提取试样，提取液经二氯甲烷反提取，旋转蒸干后以正已烷溶解，用配 有电子俘获检测器的气相色谱仪(GC-ECD)测定，外标法定量。
3试剂和材料 除非另有说明，所用试剂均应为分析纯，水为一级水（电导率2sc≤0.01mS/m)。
3.1乙晴(CH,CN)。
3.2二氯甲烷（CHCl）。
3.3正已烷（CHx）。
3.4饱和氯化钠溶液。
3.5无水硫酸钠（NaSO）：于650C灼烧4h，冷却后贮于干燥器中备用。
3.6敌菌灵标准品（CHClO)：纯度≥99%。
容成浓度为1.0mg/mL的标准储备液，再根据需要用正已烷稀释成适当的不同浓度的标准工作溶液， 保存于4C冰箱中，可使用90d。
4仪器 4.1气相色谱仪：配有电子捕获检测器(ECD)。
4.2旋转蒸发器。
4.3振荡器。
4.4分液漏斗：500mL。
5分析步骤 5.1提取净化 称取粉碎并通过2.0mm圆孔筛的试样10g（精确至0.1g），置于250mL锥形瓶中，加人70mL 乙膀，在振荡器上振荡30min，过滤，分别用20mL、15mL乙晴清洗锥形瓶，过滤。
合并滤液至装有 合并二氯甲烷溶液，过装有2g无水硫酸钠的玻璃柱，收集流出液，于30C旋转蒸发至干，用正已烷溶 解残渣并定容至1.0mL，此溶液供气相色谱测定。
1
GB/T5009.220-2008 5.2色谱分析 5.2.1色谱参考条件 a）毛细管色谱柱：DB1701,30m×0.32mm（内径）×0.25μm（膜厚）。
b）进样口温度：260°℃。
c）检测器温度：300°℃。
d）柱温：100C（0.5min） e）载气：氮气，纯度≥99.99%。
f）进样量：1μL。
5.2.2色谱测定 根据样液中被测物含量情况，选定浓度相近的标准工作溶液，按5.2.1条件进行色谱分析，标准工 作液和待测样液中敌菌灵的响应值均应在仪器的线性范围内，敌菌灵标准物的气相色谱图参见图A.1。
如果测试的样品较多，应使标准工作液和样品溶液穿插进样。
5.2.3空白试验 除不加试样外，均按上述测定步骤进行。
6结果计算 试样中敌菌灵含量按式(1)计算： X=AXcXV A,Xm （1） 式中： X---试样中敌菌灵含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； A-样液中敌菌灵的峰面积(或峰高)； c-标准工作液中敌菌灵的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)； V.--样液定容体积，单位为毫升（mL）； A,一一标准工作液中敌菌灵的峰面积（或峰高）； m一样品质量，单位为克（g）。
计算结果保留到小数点后两位。
7精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
第二法气相色谱-质谱法 8原理 根据敌菌灵的溶解性用乙晴提取试样，提取液经二氯甲烷反提取，旋转蒸干后以正已烷溶解，用配 有质量选择检测器的气相色谱仪（GC-MSD）测定，外标法定量，采用选择离子检测进行确证。
9试剂和材料 除另有规定外，试剂应为分析纯，水为一级水（电导率2sc≤0.01mS/m)。
9.1乙腈(CHCN)。
9.2二氯甲烷（CHCl）。
9.3正已烷（CH）。
9.4饱和氯化钠溶液。
2
GB/T 5009.220-2008 9.5无水硫酸钠（NaSO）：于650C灼烧4h，冷却后贮于干燥器中备用。
9.6...
