HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 4864-2015
Testmethod of activity for CO dehydrogenationcatalysts in urea synthesis using
中华人民共和国工业和信息化部发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草，本标准由中国石油和化学工业联合会提出.本标准由全国化学标准化技术委员会化T催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SC10）归口. 本标准起草单位：华烁科技股份有限公司、泰州市产品质量监督检验所、南化集团研究院.本标准主要起草人：陈健、陈妍、刘华伟、陈松辉、张清建、魏华、孔渝华、邱爱玲.
尿素合成用CO2脱氢催化剂活性试验方法
1范围
本标准适用于以氧化铝为载体负载铂、肥或铂记制成的用于除去合成尿素用二氧化碳中的氢以及 本标准规定了尿素合成用C（)脱氢催化剂活性试验方法.高纯气体和其他化T原料气中氢的催化剂.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T6678化T产品采样总则
GB/T6003.1试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验箱
3术语
下列术语和定义适用于本文件.
3. 1
最低金转化温度Therequiredminimumfull transition temperature
使反应尾气中残氢量不大于50×10“所需最低反应温度（T），脱氢催化剂的活性用Tur表示、Tuc越低则活性越好，
4原理
原料气中的氢气和氧气在催化剂作用下发生化学反应生成水.其化学反应方程式如下：
通过测定反应器出口氢的体积分数所对应的最低全转化温度来表征催化剂的活性.
5试验装置
5.1流程
尿素合成用C)：脱氢催化剂活性试验装置示意图见图1，
说明：
1 原料气： 质址流量计：2 缓冲址：反应管：加热护.
图1尿素合成用CO脱氢催化剂活性检验装置图
5.2主要性能
脱氢催化剂活性试验装置主要性能设计参数见表1.
表1活性试验装置主要性能设计参数
性能参数反应器中反应管规格/mm 49×1.5反应器等温区长度*/mm 73压力MPs 常压最高使用温度/ 300平行性（极差镇） 5复现性（械差镇）/ 5反应器等温长度的测定按附录A的观定.
5.3校验
正常情况下，试验装置的平行性、复现性每年用参考样或保留样至少测定一次，其测定方法按第6章和第7章的规定.
6采样
6.1实验室样品
按GB/T6678的规定取得.
6.2试样
将实验室样品混合均匀，用四分法取约20g，置于瓷研体内破碎研细.再用四分法取约10g，用孔径为0.85mm和1.18mm的试验筛（符合GB/T6003.1中R40/3系列）第分、取粒度为0.85mm~1.18mm的试样，置于烘箱中，于120℃土5℃干燥2h.取出，放在干燥器中，冷却至室温，按附录B的规定测定其堆积密度.
6.3试料
根据试样的堆积密度，称取2.0ml.对应质量的试样，精确至0.01g.待用.
7试验步骤
警告：本标准所涉及的原料气和尾气（H、O：、CO等）对人体健康和安全具有中毒、易燃、易爆危害，必须严防系统漏气，现场严禁有明火，并且应配有必要的灭火器材和排风设备等预防措施.
7.1原料气
其余为二氧化碳组成. 原料气（以体积分数计）由氯气（0.8%~1.0%）、氧气（1.2%~1.4%）、一氧化碳（0.1%），
7.2试料的装填
在反应器的反应管底部的筛板上垫一层不锈钢丝网，将处理好的粒度为1.40mm～2.00mm的石英砂装入反应管内并敲实、填至测定等温区时所确定的位置.再在石英砂上加一层不锈钢丝网，将 催化剂试料（见6.3）分次小心例入反应管内，轻轻敲打管壁使催化剂床层装填紧密、均匀、平整，并测量其催化剂床层装填高度，然后加一层不锈钢丝网，用石英砂装填至距反应管人口截面10mm左有的位置，将反应管接人系统，
7.3系统试漏
MPa，视为合格、试漏符合要求后停气、将热电偶插人热电偶套管内、使其热端位于气体人口催化剂 打开氮气总阀，向系统内通人氮气，压力为0.5MPa、保持2h，若系统压力下降小于0.05床层内5mm处.
7.4活性的测定
向反应器内通人氮气，空速为24000h±100h（气体相关的流量校正见附录C）.系统压力为常压，反应器升温至180C时，改通原料气，将空速控制在24000h±100h，稳定2h.然后， 每5℃为一个台阶缓慢降温.每降至一个设定温度后，稳定0.5h，再用微量氢检测仪或气相色谱仪（检测限为1×10“）分析出口氯体积分数，每10min分析一次、当连续3次出口氢体积分数大于50×10“时，记下此温度点，以该温度点开始每1℃开始缓慢升温，稳定0.5h.每10min分析一次，测定出口氢体积分数刚刚小于50×10“时，该温度即为最低全转化温度、则可以结束试验.
切断电源、关闭原料气，改通氮气，空速为3000h，自然降温至室温、关闭氮气.
