中华人民共和国行业标准
食品添加剂生物碳酸钙QB 1413-91
主题内容与适用范围 本标准规定了食品添加剂生物碳酸钙的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包 装、运输、贮存的要求。
本标准适用于牡蛎壳精制加工后而得的碳酸钙,该产品在食品加工中主要用作营养 强化剂、疏松剂。
分子式:CaC03;相对分子质量:100.09(按1987年国际原子量)。
2引用标准 GB 601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 GB 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB 1898食品添加剂沉淀碳酸钙 GB 8450食品添加剂中砷的测定方法 GB 8451食品添加剂中重金属限量试验法 3技术要求 3.1外观:白色粉末。
3.2理化指标见表1。
表1
项目指标
碳酸钙(以干基计)%>98.0
干燥失重%<1.0
盐酸不溶物%<0.30
钡(Ba)%<0.03
重金属(以 Ph计)%<0.001
砷(As)%<0.0004 镉(Cd)%150
4试验方法 在未注明其他要求时,本标准所用试剂和水,均指分析纯试剂和蒸馏水(或相应纯度 的水)。
测定中所需溶液除特别注明外均为水溶液,在未注明时,均按GB601、GB602、
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GB603之规定制备。
4.1鉴别试验 4.1.1试剂和溶液 a.氢氧化钙(HGB3408)0.14mol/L,取上层澄清液; b.草酸铵(HG3976)0.48mol/L溶液; c.酚酞指示剂1%乙醇溶液; d.盐酸(GB 622)2.74mol/L溶液; e.氨水(GB631)1+50溶液; f.冰乙酸(GB676)。
4.1.2鉴别方法 a.碳酸盐的鉴定 取少许样品用水润湿,加入盐酸溶液后即产生二氧化碳,通入氢氧化钙上清液中,产 生白色沉淀。
b.钙的鉴定 取上述试样加入酞酚数滴,用氨水调pH至中性,加入草酸溶液即产生白色沉淀,此沉 淀能溶于盐酸溶液,而在冰乙酸中不溶解。
取铂丝,用盐酸润湿后在火焰中燃烧至无色, 蘸取试样再烧,火焰即显砖红色。
4.2碳酸钙含量的测定 4.2.1原理
从而计算出钙含量。
4.2.2试剂和溶液 a.草酸铵(HG3976)饱和溶液; b.盐酸(GB622)2.74mol/L溶液; c.氨水(GB631)5.87mol/L溶液; d.甲基红指示剂0.2%乙醇溶液; e.氨水(GB631)1+50溶液; f.硫酸(GB625)1+25溶液; g.0.1mol / L 高锰酸钾标准滴定溶液按 GB 601 配制。
4.2.3试验程序 称取1g烘至恒重的试样(称准至0.0002g)置于烧杯中,用水润湿后盖上表面血,加盐 酸至全部溶解,加30ml水后移入100ml容量瓶中,加水至刻度,摇匀。
准确取20ml置于25ml 锥形瓶中,加50ml水和数滴甲基红指示剂,用氨水调pH5~6,再加盐酸至pH2.5~3.0之间, 加水至150ml左右,加热至沸。
搅拌下缓慢加入10ml热草酸氨溶液,此时溶液为红色,放置 过夜,用定量滤纸过滤后,用氨水洗涤沉淀,将滤纸同沉淀物放入一烧杯中,加硫酸溶液 30ml,加热至80℃后立即用0.1mol/L高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈淡红色(15s不 褪色)为止,同时做试剂空白。
4.2.4试验结果的计算 碳酸钙的百分含量(X)按式(1)计算: cX(V1-V2)X 0.05004 X=:(1)..................0IX- m×(20 / 100) 式中:V1-试样所消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积,ml; V2一空白所消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积,ml;
高锰酸钾标准滴定溶液的浓度,mol/L; m试样的质量,g; 0.05004-每mmol(毫摩尔)碳酸钙的克数。
4.2.5精密度 平行测定结果之差不大于0.30%。
4.3干燥失重的测定 4.3.1原理 在110~120℃下将试样烘干至恒重,计算失去的重量。
4.3.2仪器和容器 a.烘箱能控制在110~120℃操作; b.称量瓶直径40mm,高25mm。
4.3.3试验程序 用已恒重的称量瓶称取2g试样(称准至0.002g)置于烘箱中,在110~120℃烘至恒重。
4.3.4试验结果的计算 失重的百分含量(X)按式(2)计算: m1-m2 X= X100........(2) m 式中:m1-烘干前称量瓶和试样的质量,g; m2-烘干后称量瓶和试样的质量,g; m-试样的质量,g。
4.3.5精密度 平行测定结果之差不大于0.01%。
4.4盐酸不溶物的测定 4.4.1原理 用盐酸溶解试样,加...