Y57 ICS 97.190
中华人民共和国国家标准
GB/T37508-2019
造型黏土中防腐剂的测定 高效液相色谱法
Determination of preservatives in moulding clay- High performance liquid chromatography method
2019-06-04发布2019-10-01实施
国家市场监督管理总局发布 中国国家标准化管理委员会
GB/T37508-2019
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。
本标准由全国质量监管重点产品检验方法标准化技术委员会（SAC/TC374)提出并归口。
（北京）质检技术研究院有限公司、新疆维吾尔自治区产品质量监督检验研究院、漯河市罗弗文具制造有 限公司、谱尼测试集团上海有限公司。
本标准主要起草人：黄银波、陈妍、高俊伟、叶平、孟杰、汶海花、王爱霞、刘莉、李弘毅、郑存哲、闫景辉、 宋薇。
SIC
GB/T37508-2019
造型黏土中防腐剂的测定 高效液相色谱法
1范围
本标准适用于儿童劳作、学校教学、模型设计、艺术造型等用途，以面粉或高分子树脂为主要材质的 --物---无囊者--由-----音--由-中于 测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
试样中2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、5-氯代-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、苯酚、1，2-苄基异噻唑啉-3-酮经 超声提取、过滤，用高效液相色谱测定，根据保留时间定性，外标法定量。
4试剂和材料
除非另有规定，仅使用分析纯或以上规格试剂。
4.1水，GB/T6682，二级。
4.2甲醇：色谱纯。
4.3标准物质：2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、5-氯代-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、苯酚、1，2-苄基异噻唑啉-3- 酮，纯度不小于98.0%。
标准物质英文名称、CAS登录号及分子式见附录A。
唑啉-3-酮（4.3）、苯酚（4.3)和1，2-苄基异噻唑啉-3-酮（4.3)于4个不同的10mL容量瓶中，再分别用甲 ---由----由-是 2-苄基异噻唑啉-3-酮浓度为1000mg/L的标准储备液。
0℃～4°℃下保存，标准储备液有效期为 3个月。
酮、2mL苯酚和2mL1，2-苄基异噻唑啉-3-酮标准储备液（4.4）于同一10mL容量瓶中，用甲醇（4.2) 定容至刻度，摇匀，得到2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮浓度为50mg/L、5-氯代-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮浓度 为100mg/L、苯酚浓度为200mg/L、1，2-苄基异噻唑啉-3-酮浓度为200mg/L的混合标准中间溶液。
4.6混合标准工作溶液：移取混合标准中间溶液（4.5)0.1mL、0.2mL、0.4mL、1mL、2mL于5个10mL 容量瓶中，用甲醇（4.2）定容至刻度，摇匀，得到5个不同浓度的混合标准工作溶液。
混合标准工作溶液 中各组分浓度见表1。
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GB/T37508-2019
表1混合标准工作溶液中各组分浓度
名称浓度
mg/L 2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮0.51.02.05.010.0 5-氯代-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮1.02.04.010.020.0
苯酚2.04.08.020.040.0 1,2-苄基异噻唑啉-3-酮2.04.08.020.040.0
4.7滤膜：孔径为0.45μm的有机过滤膜。
5仪器和设备
5.1高效液相色谱仪：配紫外可变波长检测器 5.2电子天平：感量0.1mg。
5.3超声清洗仪。
5.4涡旋混合器。
6分析步骤
6.1样品处理 将样品切成尺寸小于3mm×3mm×3mm的小块，称取0.5g（精确至0.1mg）的小块样品于10mL 具塞离心管中，加人10mL甲醇（4.2），密封，于涡旋混合器（5.4）上涡旋1min，超声提取60min，冷却 至室温，经滤膜（4.7)过滤后测定。
6.2仪器设定 高效液相色谱仪（5.1)的测定条件设定如下： a)色谱柱：C18柱（250mm×4.6mm，5μm），或等效色谱柱； b)流动相：甲醇十水=20十80（体积比）； c)流速：1.0mL/min； d)检测波长：2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、5-氯代-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、苯酚，275nm；1，2-苄基异 噻唑啉-3-酮，320nm； e)柱温：35°℃； f)进样量：10μL； g)运行时间：30min； h)后运行时间：10min。
注：流...
