中华人民共和国对外经济贸易部部标准
:WM 3009-87 进出口钢材化学分析方法 过硫酸铵氧化滴定法测定铬量
本标准适用于进出口钢材中碳钢及高、中、低合金钢的铬量测定。
测定范围：0.1%～20%。
本标准遵守GB1467一78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。
方法提要 试样溶解在硫酸-磷酸混合酸中，以硝酸银为催化剂，用过硫酸铵将铬氧化成六价，以硫酸亚铁铵 标准溶液滴定。
含钒的试样，以亚铁-邻菲啰啉溶液为指示剂，加过量硫酸亚铁铵标准溶液，以高锰 酸钾溶液回滴。
2试剂 2.1硫酸亚铁铵（（NH）2Fe（SO）26H2O）。
2.2无水乙酸钠或结晶乙酸钠（CHCOONa3H2O）。
2.3盐酸：1+3。
2.4硝酸：p约1.42g/ml。
2.5磷酸：p约1.69g/ml。
2.6氢氟酸：p约1.15g/ml。
2.7．硫酸-磷酸混合酸：取160ml硫酸（p1.84），徐徐加到760ml水中，冷却后，加人80m1磷酸 （2.5），混匀。
2.8硝酸银溶液：1%。
称取1g硝酸银溶解在100m1水中，滴加5～6滴硝酸（2.4），贮于棕色 瓶中。
2.9过硫酸铵溶液：20%。
使用时配制。
2.10氯化钠溶液：5%。
2.11硫酸锰溶液：4%。
2.12苯代邻氨基苯甲酸溶液：0.2%。
称取0.2g苯代邻氨基苯甲酸、0.2g无水碳酸钠于20m1水中 加热溶解，.冷至室温，并稀释至100ml摇匀。
2.13亚铁-邻菲啰啉指示剂：称取1.49g邻菲啰啉、0.7g硫酸亚铁（FeSO7H2O）或0.98g 硫酸亚铁铵（2.1），置于50m1水中加热溶解，冷却，稀释至100ml，摇匀。
2.14重铬酸钾标准溶液 2.14.1 移人1000ml容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。
此溶液1ml含2.00mg铬。
.2.14.2移取50.00m1标准溶液（2.14.1），置于100m1容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。
此溶 液1m1含1.00mg铬。
：2.15硫酸亚铁铵标准溶液（0.03N及0.06N）的配制与标定： 2.15.1配制 称取12g及24g硫酸亚铁铵（2.1）分别溶解于硫酸（5+95）中，并以此酸稀释至1000m1，摇匀。
2.15.2标定及指示剂的校正 取三个500ml锥形瓶，各加50ml硫酸-磷酸混合酸（2.7），加热蒸发至冒硫酸烟，稍冷，加50m1 中华人民共和国对外经济贸易部1987-11-11批准1988-04-01实施 12
WM3009-87
水，摇匀，冷却至室温。
分别加人铬标准溶液（其量应与试样中含铬量相近），用水稀释至200ml， 用硫酸亚铁铵标准溶液（2.15.1）滴定至溶液呈淡黄色，加3滴苯代邻氨基苯甲酸溶液（2.12），继 续滴定至由玫瑰红色变为亮绿色为终点。
读取所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的毫升数。
再加相同量的铬 标准溶液，再用硫酸亚铁铵标准溶液.（2.15.1）滴定至由玫瑰红色变为亮绿色为终点。
两者消耗硫酸 亚铁铵标准溶液体积的差值，即为3滴苯代邻氨基苯甲酸溶液的校正值，将此值加人硫酸亚铁铵标准 溶液所消耗的毫升数中，再行计算。
三份重铬酸钾标准溶液所消耗硫酸亚铁铵标准溶液毫升数的极差 值，不超过0.05m1，取其平均值。
按式（1）计算硫酸亚铁铵标准溶液对铬的滴定度： 3×(1)
式中：T一一硫酸亚铁铵标准溶液对铬的滴定度，g/ml； 一移取铬标准溶液的体积，ml； 一滴定所消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积的平均值，m1； 一一苯代邻氨基苯甲酸溶液所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积（即校正值），ml； -一铬标准溶液中的含铬量，g/ml。
2.16高锰酸钾溶液（约0.03N及0.06N）的配制与标定 2.16.1配制 称取0.95g及1.9g高锰酸钾，分别置于400m1烧杯中，加少量水溶解并煮沸数分钟后，过滤人暗 色玻璃瓶中，加5～10ml磷酸（2.5），以水稀释至1L，摇匀，放置5～6d后标定其浓度。
2.16.2标定 移取25.00m1硫酸亚铁铵标准溶液（2.15.1）三份，分别置于锥形瓶中，以相应浓度的高锰酸钾 溶液滴定至溶液呈现淡红色在1～2min内不消失为终点。
三份硫酸亚铁铵溶液所消耗高锰酸钾溶液 毫升数的极差值不超过0.05ml，取其平均值。
按式（2）计算高锰酸钾溶液相当于硫酸亚铁铵标准溶液的体积比： K=25.00(2) V. 式中：K-一高锰酸钾溶液相当于硫酸亚铁铵标准溶液的体积比； V4-一消耗高锰酸钾溶液的体积，ml。
3分析步骤 3.1按表1称取试样：
表1 含量范围，%称样鼠，g使用硫酸亚铁铵标准溶液浓度，N
0.1~2.01.0000~1.50...
