ICS 77. 160 YS CCS H 16 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T1646-2023 无定形硼粉 总硼含量的测定 Amorphous boron powder-Determination of total boron content 2023-12-20发布 2024-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布
YS/T1646-2023 前言 本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草.
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本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口.
本文件起草单位：矿冶科技集团有限公司、北矿检测技术股份有限公司、国标（北京）检验认证有限公 司、湖北航天化学技术研究所、北矿新材科技有限公司、广东省科学院工业分析检测中心.
本文件主要起草人：张鑫、张思源、王彦军、阴剪、贾坤乐、张腾、郝璐、阮桂色、李风艳、张宇鑫、 徐胜良、赵志刚、王兴宇、徐思婷、陈晓东.
YS/T 1646-2023 无定形硼粉总硼含量的测定 1范围 本文件描述了电位滴定法测定无定形疆粉中总硼含量的测试方法.
本文件适用于无定形硼粉中总疆含量的测定，测定范围：≥85.00%.
2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用面构成本文件必不可少的条款.
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GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9725化学试剂电位滴定法通则 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义.
4原理 试料用硫酸、硝酸混酸溶解，硼转化为硼酸.
将试液pH值调至5.5，加人甘露醇与硼酸络合，用氢氧 化钠标准滴定溶液进行滴定，通过滴定终点确定氢氧化钠标准滴定溶液消耗量，从而计算总硼含量.
5试剂或材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂.
5.1水，GB/T6682，三级及以上.
5.2氢氧化钠.
5.3邻苯二甲酸氢钾（工作基准试剂）.
5.4甘露醇.
5.5硫酸（o=1.84g/mL).
5.6硝酸（p=1.42g/mL).
5.7混酸：按照3体积硫酸（5.5）和1体积硝酸（5.6）进行配制.
5.8氯氧化钠溶液（120g/L）：称取120g氢氧化钠（5.2）于1000mL烧杯中，加适量无二氧化碳水溶解 至澄清后定容至1000mL.
5.9氢氧化钠标准滴定溶液（c（NaOH）≈0.1mol/L)，应按照GB/T601的规定进行配置和标定，或按 1
YS/T1646-2023 照下述步骤进行： a）配制：称取4.0g氢氧化钠（5.2）于500mL烧杯中，加适量无二氧化碳水溶解至澄清后定容至 1000 mL; b）标定：称取0.1g~0.5g预先于105℃~110C烘箱中干燥至恒量的邻苯二甲酸氢钾（5.3），精 确至0.0001g，加无二氧化碳水溶解，在电位滴定装置上对氢氧化钠标准滴定溶液进行标定，滴 定终点根据GB/T9725确定，同时做空白试验.
按公式（1）计算氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度： M(V-V) m×1000 式中： c-氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L)； m-称取的邻苯二甲酸氢钾质量，单位为克（g)； M-邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，204.22，单位为克每摩尔（g/mol）； V一消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）： V-空白试验消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）.
平行标定4份，结果保留4位有效数字.
其极差值应不大于相对重复性临界极差（CR（4）， 0.15%），取其平均值，否则重新标定.
6仪器设备 6.1电位滴定仪（或功能相当的电位滴定测定装置）：可用于酸碱滴定，测定试液的pH值.
6.2球形冷凝管：长度应不小于600mm.
7样品 样品按接收态测试，应密封储存.
8 8.1试料 称取0.1g~0.2g样品（7)，记为m，精确至0.0001g.
8.2平行试验 平行做两份试验，取其平均值.
8.3空自试验 随同试料做空白试验，消耗的氢氧化钠标准滴定溶液（5.9）体积记为V， 8.4测定 瓶口处装好球形冷凝管（6.2）并数口放置.
将碘量瓶于电热板上加热，保持溶液微沸（加热温度应不小于 250℃），加热时间应不小于50min，取下，冷却至室温.
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YS/T1646-2023 8.4.2用适量水冲洗冷凝管顶部及接口处，洗液收集于碘量瓶内，并将碘量瓶内试液移人250mL容量 瓶定容播匀，定容体积记为V.
溶样过程在通风环境内进行，试验装置示意图如图1所示.
标引序号说明： 1-球形冷凝管； 2-碘量瓶； 3-电热板.
图1无定形硼粉溶样装置示意图 8.4.3分取50.00mL试液（8.4.2)，记为V，至100mL滴定杯内，用氢氧化钠溶液（5.8）和氢氧化钠标 准滴定溶液（5.9）将试液pH值调至5.5，加人4g甘露醇（5.4）.
8.4.4将试液（8.4.3）搅拌2min，用氢氧化钠标准滴定溶液（5.9）滴定至终点（以pH=9.1或电极电位 突肤点作为滴定终点，电极电位突联点的确定按照GB/T9725的规定执行），消耗的氢氧化钠标准滴定 溶液（5.9）体积记为V，滴定参数根据各仪器厂商推荐值设置.
8.5分析结果的计算 总硼含量以硼的质量分数u计，按公式（2)计算： (V-V)cMV mV; ×10-×100% 式中： V.
-滴定试料消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)； V--滴定空白消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)； 一氢氧化钠标准滴定溶液实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L)； M-硼的摩尔质量，10.81，单位为克每摩尔（g/mol）； V-定容体积，单位为毫升（mL)； m--试料质量，单位为克（g）； V-分取体积，单位为毫升（mL）.
计算结果保留两位小数，数值修约按照GB/T8170的规定执行.
9精密度 9.1重复性 精密度数据是由6家实验室对总疆含量的3个不同水平样品进行共同试验确定的.
每个实验室对 3
