ICS 77. 120. 99 YS CCS H13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T1658.3-2023 粗氢氧化镍钴化学分析方法 第3部分：氟离子含量的测定 离子选择性电极法 Methods for chemical analysis of crude nickel cobalt hydroxide Part 3:Determination of fluorine content- Ion selective electrode method 2023-12-20发布 2024-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布
YS/T1658.3-2023 前言 本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草.
本文件是YS/T1658《粗氢氧化镍钻化学分析方法》的第3部分.
YS/T1658已经发布了以下部分： 一第1部分：镍含量的测定丁二酮肪重量法； 第2部分：络、磷、锰含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法： 第3部分：氟离子含量的测定离子选择性电极法； 第4部分：钢、铝、锂、锌、镐、铅、砷含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第5部分：水分含量的测定重量法； 一第6部分：盐酸不溶物含量的测定重量法； 第7部分：锰含量的测定电位演定法.
请注意本文件的某些内容可能涉及专利.
本文件的发布机构不承担识别专利的责任.
本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口. 本文件起草单位：北矿检测技术股份有限公司、广东邦普循环科技有限公司、广东佳纳能源科技有限 公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、铜陵有色金属集团控股有限公司、中国有色桂林矿产地质 研究院有限公司、大冶有色设计研究院有限公司、广西壮族自治区分析测试研究中心、华友新能源科技 （衢州）有限公司、中国检验认证集团广西有限公司、衢州华友钻新材料有限公司、浙江华友钻业股份有限 公司、紫金矿业集团股份有限公司、湖南长远锂科股份有限公司、通标标准技术服务（天津）有限公司、防 城港市东途矿产检测有限公司、长沙矿冶院检测技术有限责任公司、金川集团股份有限公司、武昌理工学 院、湖南邦普循环科技有限公司.
本文件主要起草人：周航、谢英豪、骆月英、阮桂色、欧彦楠、林韶阳、张琦、徐华、肖泽红、龙智翔、 陈珍华、陈玉霞、马琼、唐莉福、熊梅瑜、罗艳、倪敏、陈建文、兰淑惠、孟凡兵、谢柏华、刘娟、鲁兰、李悦、 黄秋香、向洁、喻生洁、崔海容、刘伟健、黄晓婷、蓝丽、黄翰便、杨红玉、程丹丹.
YS/T1658.3-2023 引言 粗氢氧化镍钻是一种含镍钻元素的二元湿法冶炼中间品，是由锂离子电池废料经酸溶、除杂、碱沉等 湿法富集工艺得到的具有较高利用价值产品，可作为生产镍钻锰三元素复合氢氧化物、镍钻锰酸锂、镍或 钴的化工盐及其他相关材料的原料.
粗氢氧化镍钻产品的化学成分直接影响产品质量的好坏，因此，建 立一套针对粗氢氧化镍钻化学成分的分析方法标准十分必要.
YS/T1658《粗氢氧化镍钻化学分析方法》由7个部分构成.
-第1部分：镍含量的测定丁二酮重量法； 一第2部分：恪、磷、锰含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第3部分：氟离子含量的测定离子选择性电极法： 一第4部分：铜、铝、锂、锌、镉、铅、砷含量的测定电感精合等离子体原子发射光谱法： 第5部分：水分含量的测定重量法； 一第6部分：盐酸不溶物含量的测定重量法； 一第7部分：锰含量的测定电位滴定法.
氟离子对下游加工企业的设备管道具有较强的腐蚀作用，需要控制其含量，本文件目的在于规范租 氢氧化镍钻中氟离子含量的测试方法及其精密度.
离子选择性电极法具有操作简单、干扰较小的特点， 被广泛应用于氟离子含量的测定，有必要单独缩制为一个部分.
本文件的制定为科学、准确地测定粗氢 氧化镍钻的氟离子含量提供了依据，对于减少供需双方之间因检测误差造成的商业纠纷及促进产品的贸 易发展具有重要作用.
Ⅲ
YS/T1658.3-2023 粗氢氧化镍钴化学分析方法 第3部分：氟离子含量的测定离子选择性电极法 1范围 本文件描述了粗氢氧化镍钻中氟离子含量的测定方法.
本文件适用于粗氢氧化镍钻中氟离子含量的测定.
测定范围：0.050%～1.00%.
2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用面构成本文件必不可少的条款.
其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本 文件.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 YS/T1460-2021粗氢氧化镍钴 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义.
4原理 试料以氢氧化钠和过氧化钠熔融分解，用水浸出熔融物，过滤（或静置澄清后移取上层清液），使氟与 铁、铜、铅等分离.
在pH值为6.5~7.0的柠檬酸三钠-硝酸钾-三乙醇胺介质中，用电极电位仪测定试 液中氟离子浓度.
5试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂.
5.1水，GB/T6682，二级及以上纯度.
5.2氢氧化钠.
5.3过氧化钠.
5.4确酸（14）.
5.5柠檬酸三钠-硝酸钾溶液：称取294g二水柠檬酸三钠（NaCH;O 2HO）和20g硝酸钾，置于 250mL烧杯中，加水溶解，用确酸（5.4）调节至pH值为5~6，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，混匀. 杯中，用盐酸（11)和氨水（11）调至pH值为6.5~7.0，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度， 1
