HJ 中华人民共和国国家生态环境标准 HJ1399-2024 水质17种氟喹诺酮类抗生素的测定 高效液相色谱-三重四极杆质谱法 Water quality-Determination of 17 fluoroquinolone antibiotics High performance liquid chromatography-triple quadrupole mass spectrometry 本电子版为正式标准文本，由生态环境部环境标准研究所审校排版.
2024-12-25发布 2025-07-01实施 生态环境部发布
HJ 1399-2024 目 次 前言 1适用范图 2规范性引用文件 3方法原理 4干扰和消除 5试剂和材料 6仅器和设备 7样品 8分析步骤 9结果计算与表示 10准确度 11质量保证和质量控制 10 12废物处置 附录A（规范性附录）方法的检出限和测定下限 12 附录B（资料性附录）方法的准确度
HJ 1399-2024 前言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国水污染防治法》《中华人民共和国海洋环 境保护法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范水中氟喹诺酮类抗生素的测定方法，制定本 标准.
本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中17种氟喹诺酮类抗生素的高效 液相色谱-三重四极杆质谱法.
本标准的附录A为规范性附录.附录B为资料性附录.
本标准为首次发布.
本标准由生态环境部生态环境监测司，法规与标准司组织制订.
本标准主要起草单位：生态环境部华南环境科学研究所、中国农业科学院农业资源与农业区划研 究所和国家海洋环境监测中心.
本标准验证单位：江苏省环境监测中心、国家环境分析测试中心、江苏省泰州环境监测中心、大连 产品质量检验检测研究院有限公司、中国科学院生态环境研究中心和生态环境部珠江流域南海海域生 态环境监督管理局生态环境监测与科学研究中心.
本标准生态环境部2024年12月25日批准.
本标准自2025年7月1日起实施.
本标准由生态环境部解释.
HJ 1399-2024 水质17种氟喹诺酮类抗生素的测定 高效液相色谱-三重四极杆质谱法 警告：实验中使用的标准物质和有机溶剂均为有毒化合物，试剂配制和样品前处理过程应在通风 橱内进行：操作时应按要求佩戴防护器具，避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物.
1适用范围 本标准规定了测定水中17种氟喹诺酮类抗生素的高效液相色谱-三重四极杆质谱法.
本标准适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中马波沙星、氟罗沙星、氧氟沙星、培氟 沙星、依诺沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、达氟沙星、洛美沙星、奥比沙星、二氟沙星、沙拉沙星、 加替沙星、莫西沙星、氯甲喹和那氟沙星共17种氟喹诺酮类抗生素的测定.
采用直接进样法，进样体积5yL.时.17种氟唑诺酮类抗生素的方法检出限1.2μg/1~1.9μg/L. 测定下限4.8μg/L~7.6μg/L.详见附录A.
直接进样法不适用于海水样品测定.
采用固相萃取法，取样量1L.定容体积1.0mL.进样体积5pL时.17种氟喹诺酮类抗生素的方法 检出限1.2ng/L~2.0ng/L.测定下限4.8ng/1~8.0ng/1.详见附录A.
2规范性引用文件 本标准引用了下列文件或其中的条款.
凡是注明日期的引用标准，仅注日期的版本适用于本标 准.
凡是未注日期的引用标准，其最新版本（包括的修改单)适用于本标准.
其他文件被新文件废 止、修改、修订的，新文件适用于本标准.
GB17378.3海洋监测规范第3部分：样品采集、贮存与运输 HJ91.1污水监测技术规范 HJ91.2地表水环境质量监测技术规范 HJ164地下水环境监测技术规范 HJ442.3近岸海域环境监测技术规范第三部分近岸海域水质监测 3方法原理 在酸性条件下，样品经过滤或固相萃取柱富集净化，用高效液相色谱-三重四极杆质谱分离检测.
根据保留时间和特征离子定性，内标法定量.
4干扰和消除 分析基质复杂样品，如样品颜色较深时，可通过适当减少取样量、增加稀释倍数、优化色谱条件等 方式减少基质干扰.
5试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯试剂，实验用水为新制备的不含目标化合物
HJ 1399-2024 的纯水.
5.1甲醇（CHOH）：色谱纯.
5.2甲酸（HCOOH）：色谱纯.
5.3甲酸铵（HCOONH）.
5.4甲醇溶液.
用甲醇（5.1）和水按1:19的体积比混合，临用现配.
5.5甲酸溶液.
用甲酸（5.2）和水按1：100的体积比混合.临用现配.
5.6甲酸铵/甲酸缓冲液：c（HCOONH）=5mmol/L.p（HCOOH）=0.5%.
称取0.315g甲酸铵（5.3）.用水溶解，加入5mL甲酸（5.2），定容至1000mL.混匀.临用现配.
5.7甲酸-甲醇溶液.
用甲酸（5.2）和甲醇（5.1）按1：1000的体积比混合，临用现配.
5.8甲酸铵/甲酸缓冲液-甲醇溶液.
用甲酸铵/甲酸缓冲液（5.6）和甲醇（5.1）按1：1的体积比混合.临用现配.
5.9目标化合物标准贮备液：p=100mg/L.
直接购买市售有证标准溶液，17种氟喹诺酮类抗生素的组分详见附录A，溶剂为甲醇，按照标准 溶液证书要求保存.
5.10目标化合物标准使用液：p=2.0mg/L.
移取适量目标化合物标准贮备液（5.9），用甲醇（5.1）稀释，在一18℃以下冷冻、密封、避光保存，保 存期为60d.
5.11替代物标准贮备液：p=100mg/L.
替代物为诺氟沙星-d.亦可选用其他同位素物质作替代物.
直接购买市售有证标准溶液，溶剂为 甲醇，按照标准溶液证书要求保存.
5.12替代物标准使用液：p=0.5mg/L.
移取适量替代物标准贮备液（5.11）.用甲醇（5.1）稀释，在一18C以下冷冻、密封、避光保存，保存期 为60d.
5.13内标备液I：p=100mg/L.
内标物工为恩诺沙星-d和环丙沙星-d，亦可选用其他同位素物质作内标物.
直接购买市售有证 标准溶液，溶剂为甲醇，按照标准溶液证书要求保存.
5.14内标妃备液Il:p=100mg/L.
内标物Ⅱ为"C-氟甲喹，亦可选用其他同位素物质作内标物.
直接购买市售有证标准溶液，溶剂 为甲醇，按照标准溶液证书要求保存.
5.15内标使用液I:p=1.0mg/L.
移取适量内标贮备液I（5.13）.用甲醇（5.1）稀释，在一18℃以下冷冻、密封、避光保存，保存期为 60 d.
5.16内标使用液Il:p=0.2mg/L.
移取适量内标贮备液Ⅱ（5.14）.用甲醇（5.1）稀释，在一18℃以下冷冻、密封、避光保存，保存期为 60 d .
5.17固相萃取柱：填料为二乙烯苯和N-乙烯基吡咯烷酮共聚物，规格为500mg/6mL，或其他等效固 相萃取柱或膜.
5.18滤膜I：亲水性聚四氟乙烯、聚醚矾或其他材质等效滤膜，孔径0.22pm.
5.19滤膜Il：玻璃纤维或其他材质等效滤膜.孔径0.45pum.
5.20氮气：纯度≥99.99%.
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