中华人民共和国国家标准
GB 1903.75-2025
食品安全国家标准
中华人民共和国国家卫生健康委员会 国家市场监督管理总局 发布
食品安全国家标准
食品营养强化剂(6S)-5-甲基四氢叶酸, 氨基葡萄糖盐
1范围
本标准适用于以叶酸为原料,经甲基化、盐化、结晶、冻干等工艺制得的食品营养强化剂(6S)-5-甲基四氢叶酸,氨基葡萄糖盐.
2化学名称、分子式、结构式和相对分子质量
2.1化学名称
N-[4-[[[(6S)-2-氨基-1,4,5,6,7,8-六氢-5-甲基-4-氧代-6-蝶啶]甲基]氨基]苯甲酰]-L-谷氨酸,氨基葡萄糖盐
2.2分子式
CH N Os
2.3结构式
2.4相对分子质量
817.80(无水物)(按2022年国际相对原子质量)
3技术要求
3.1感官要求
感官要求应符合表1的规定.
表1感官要求
项 日 要 求 检验方法色泽 乳白色至淡棕色状态 粉末无肉眼可见杂质 取适量试样置于洁净、干燥的白瓷盘中,在自然光线下观 察其色泽、状态嗅其气味气味 无异臭
3.2理化指标
理化指标应符合表2的规定.
表2理化指标
项 日 指 标 检验方法(6S)-5-甲基四氢叶酸,氨基葡糖盐(以干基计)/% 96 0~105 0 附录A 中 A.4(6S)-5-甲基四氢叶酸(以干基计),w/% 54 0~59 0 附录A中A.4氨基葡萄糖(以干基计)/% 34 0~46 0 附录A中A.5非对映异构体[(6S)-5-甲基四氢叶酸]/% 0°66 附录A中A.6水分w/% 8 0 GB 5009.3中卡尔费休法灰分/% 0 2 GB 5009.4总杂质,w/% 2 5杂 4-氨基苯甲酰谷氨酸(AIBGA),u/% 0 3(6S)-吡嗪--三嗪衍生物[(6S)-Mefox],u/ % 4e-羟基-5-甲基四氢叶酸(HOMeTHFA),/ % 八 0 3 1.0 附录A 中A.75-甲基四氢蝶酸(MeTHPA),u/% 八 八 0 3总碘(D As计)/(mg/kg) 2.0 GB 5009 11 或 GB 5009 76错(Pb)/(mg/kg) 2 0 GB 5009 12 或 GB 5009 75铜(Cd)/(mg/kg) 八 1 0 GB 5009 15总求(以 Hg i计)/(mg/kg) 0 1 GB 5009 17注:商品化的(6S)-5-甲基四氢叶酸,氨基葡萄糖垫产品应以符合本标准的(6S)-5-甲基四氢叶酸,氨基葡萄糖盐为原料,添加工艺所需的食品原料和/或食品添加剂作为辅料制成,辅料应符合相应的食品安全国家标准.商品化(6S)-5-甲基四氢叶酸氨基葡萄糖垫的含量应符合相应标示值.
附录A 检验方法
A.1安全提示
本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作时需小心谨慎.若溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗.在使用挥发酸时,要在通风橱中进行.
A.2一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水.试验中所用标准溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及其制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备.试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液.
A.3签别试验(红外光谱法)
品图谱见图 B.1). 采用溴化钾压片法,按照GB/T32199进行试验,试样的红外光谱图应与对照品的谱图一致(对照
A.4(6S)-5-甲基四氢叶酸,氨基葡萄糖盐和(6S)-5-甲基四氢叶酸(以干基计)的测定
A.4.1方法提要
A.4.2试剂和材料
A.4.2.1水:GB/T6682规定的一级水.A.4.2.2乙晴:色谱纯. A.4.2.3磷酸二氢钾.A.4.2.4氢氧化钾.A.4.2.5(6S)-5-甲基四氢叶酸钙标准品:纯度≥98.0%,CAS号:151533-22-1,或经国家认证并授予标准物质证书的标准品.A.4.2.6氢氧化钾溶液(20g/100mL):称取20g氢氧化钾,加水溶解,并定容至100mL. A.4.2.7磷酸二氢钾溶液(pH6.5):称取约6.80g磷酸二氢钾,精确至0.0001g,加水900mL溶解,用氢氧化钾溶液(A.4.2.6)调节pH至6.5,加水定容至1000mL,摇匀,过滤并超声后备用.A.4.2.8磷酸二氢钾-乙晴溶液(pH8.0):称取约4.08g磷酸二氢钾,精确至0.0001g.加水600mL溶解,与350mL乙晴混合,用氢氧化钾溶液(A.4.2.6)调节pH至8.0,加水定容至1000mL,摇匀,过滤并超声后备用.
A.4.3仪器和设备
A.4.3.1高效液相色谱仪:配备紫外吸收检测器,或其他等效的检测器.A.4.3.2电子天平:感量为0.0001g.A.4.3.3酸度计:精度为±0.02pH.A.4.3.4超声波清洗器.
A.4.4色谱参考条件
A.4.4.1色谱柱:C柱,250mm×4.6mm.粒径5μm;或其他等效的色谱柱.A.4.4.2流速 : 1.0 mL/min.A.4.4.3检测波长:280 nm. A.4.4.4柱温:25℃.A.4.4.5进样量:10μLA.4.4.6流动相:流动相A为磷酸二氢钾溶液(pH6.5)(A.4.2.7),流动相B为磷酸二氢钾-乙晴溶液(pH8.0)(A.4.2.8),采用梯度洗脱,梯度洗脱程序如表A.1所示.
表A.1梯度洗脱程序
时间/min 流动相A/% 流动相B/%0 100 015 60 4017 30 7022 30 7031 100 036 100 0
A.4.5分析步骤
A.4.5.1标准溶液的制备
称取0.0433g的(6S)-5-甲基四氢叶酸钙标准品[相当于0.0400g(6S)-5-甲基四氢叶酸],精确至0.0001g,置于100mL容量瓶中,先用少量水溶解,再用水稀释至刻度,摇匀.所得溶液在低于20℃环境下(在超声浴中放人冰块)超声2min,经0.45μm滤膜过滤后立即进样.
A.4.5.2试样溶液的制备
称取约0.070g试样,精确至0.0001g,置于100mL容量瓶中,先用少量水溶解,再用水稀释至刻度,摇匀.所得溶液在低于20C环境下(在超声浴中放人冰块)超声2min,经0.45μm滤膜过滤后立即进样.平行配制两份.
注:溶液均需现配现用,不能长时间存放.
A.4.5.3系统适用性试验
按照如下步骤执行系统适用性试验:使用带冷却功能的自动进样器,设置温度低于8℃:若使用不带冷却功能的进样器,进样前需将溶液在2℃C~8℃下储存.进行6次标准溶液进样,计算表A.2参数,