中华人民共和国国家标准
GB 31604.63-2025
食品安全国家标准
食品接触材料及制品 4，4'-联苯二酚和1 1'-磺酰基二(4-氯苯）迁移量的测定
中华人民共和国国家卫生健康委员会 国家市场监督管理总局 发布
食品安全国家标准
食品接触材料及制品4，4'-联苯二酚和 1，1-磺酰基二（4-氯苯）迁移量的测定
1范围
本标准规定了食品接触材料及制品中4，4'-联苯二酚和1.1'-磺酰基二（4-氯苯）迁移量的测定方法.
本标准适用于塑料、涂层类食品接触材料及制品中4.4-联苯二酚和1.1'-磺酰基二（4-氯苯）迁移量的测定.
2原理
食品接触材料及制品进行迁移试验后，水、4%（体积分数）乙酸、10%（体积分数）乙醇、20%（体积分数）乙醇、50%（体积分数）乙醇食品模拟物经过滤后直接进样：化学替代溶剂95%（体积分数）乙醇、异辛烷氮吹后，用乙-水溶液复溶，过滤后进样：玉米油食品模拟物由乙晴萃取后，经固相柱萃取，采用 液相色谱法检测，外标法定量.
第一部分水基食品模拟物和化学替代溶剂中4.4'-联苯二酚和 1.1'-磺酰基二（4-氯苯）迁移量的测定
3试剂和材料
除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水.
3.1试剂
3.1.395%乙醇(CH O).3.1.4异辛烷（CH）.3.1.5甲醇（CHO）：色谱纯.3.1.7二甲基亚矾（CHOS）. 3.1.6乙睛（CHN)：色谱纯.3.1.8丙酮（C H O).
3.1.1冰乙酸（CHO）.
3.1.2无水乙醇（CHO).
3.2试剂配制
3.2.14%乙酸溶液、10%乙醇溶液，20%乙醇溶液、50%乙醇溶液的配制按GB5009.156操作.
3.3标准品
3.3.14.4-联苯二酚（CHO.CAS号：92-88-6）：纯度≥98%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质/标准样品.3.3.21 1'-磺酰基二（4-氯苯）（CHCIOS，CAS号：80-07-9）：纯度≥98%，或经国家认证并授予标 准物质证书的标准物质/标准样品.
3.4标准溶液配制
3.4.1标准储备液（1000mg/L)
准确称取4，4'-联苯二酚和1.1'-磺酰基二（4-氯苯）标准品各50mg（精确至0.1mg）.分别用甲醇溶解后转移至2个50mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，混匀.将溶液转移至棕色玻璃容器中，于4℃下避光密闭保存，有效期为6个月.
3.4.24.4-联苯二耐标准中间液A（50mg/L)
吸取5.0mL4.4'-联苯二酚的标准储备液（1000mg/L)于100mL容量瓶中.用丙酮定容至刻度，混匀，得到4，4'-联苯二酚标准中间液A，质量浓度为50.0mg/L.将溶液转移至棕色玻璃容器中，于4C下避光密闭保存，有效期为3个月.
3.4.3混合标准中间液A（5mg/L)
分别吸取0.5mL 4.4'-联苯二酚和1.1′-磺酰基二（4-氯苯）的标准储备液（1000mg/L)于100 mL容量瓶中.用丙酮定容至刻度，混匀，得到混合标准中间液A.两个物质的质量浓度均为5.0mg/L.将 溶液转移至棕色玻聘容器中，于4C下避光密闭保存，有效期为3个月，
3.4.4标准系列工作液
3.4.4.1标准系列工作液（适用于水、4%乙酸、10%乙醇、20%乙醇、50%乙醇食品模拟物）
10mL容量瓶中，均用乙晴-水溶液（11)定容至刻度，混匀，得到4.4'-联苯二酚标准系列工作液质量浓度为 0.025 mg/L 0.050 mg/L 0.10 mg/1L. 0.20 mg/L 0 50 mg/L. 1.0 mg/L. 2.0 mg/L 5.0 mg/L8（）00.20mg/L、0.50mg/L.临用现配
3.4.4.2标准系列工作液（适用于化学替代溶剂）
分别吸取50μL、100L.200μL.400μL、1000L混合标准中间液A（5mg/L）于5个10mL容量瓶中，再分别吸取 200μL、400μL、1000μL、2 000μL 4，4′-联苯二酚标准中间液A（50mg/L)于4 个10mL容量瓶中，均用相应的化学替代溶剂（95%乙醇或异辛烷）定容至刻度，混匀，得到4，4'-联苯二酚标准系列工作液质量浓度为0.025 mg/L0.050mg/L0.10mg/1、0.20mg/L.、0.50 mg/L、1.0mg/1、 2.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L.1.1′-磺酰基二（4-氯苯）标准系列工作液质量浓度为0.025mg/L、0.050mg/L、0.10mg/L0.20mg/L、0.50mg/L.临用现配.上机前需按照5.1.2.2与化学替代溶剂浸泡液同步处理.
3.5材料
3.5.1针式过滤器：配亲水型聚四氟乙烯（PTFE）微孔滤膜，孔径0.45μm.
4仪器和设备
4.1高效液相色谱仪：带紫外检测器或二极管阵列检测器.4.2天平：感量为0.1mg.4.3氮气浓缩装置.
5分析步骤
5.1试液制备
5.1.1迁移试验
食品接触材料及制品按照GB31604.1和GB5009.156的要求进行迁移试验.迁移试验所得浸泡液如不能立即测试，应置于4C冰箱中避光保存不超过72h，若进行下一步试验，应将浸泡液恢复至室温后使用.
5.1.2浸泡液的处理
5.1.2.1水、4%乙酸、10%乙醇.20%乙醇、50%乙醇食品模拟物试液
移取约1mL迁移试验后得到的水、4%乙酸、10%乙醇、20%乙醇、50%乙醇浸泡液，经微孔滤膜过滤，待测定.
5.1.2.2化学替代溶剂试液
吸取2mL迁移试验后得到的化学替代溶剂（95%乙醇或异辛烷）浸泡液于10mL具塞刻度玻璃管2mL.混匀，经微孔滤膜过滤，待测定. 中，准确加人50pL二甲基亚矾，混匀，在45C水浴条件下氮吹至近干，用乙晴-水溶液（11）定容至
5.1.3空白试液制备
未与食品接触材料及制品试样接触的食品模拟物和化学替代溶剂按5.1.1和5.1.2处理即得空白试液.
5.2仪器参考条件
5.2.1色谱柱：Cs柱，柱长250mm，柱内径4.6mm.粒径5gm，或同等性能色谱柱.5.2.2流动相：A为乙晴，B为水，洗脱梯度见表1.
表1梯度洗脱程序
时间/min A/% B/%0 0 30 701 0 30 70
表1梯度洗脱程序（续）
时间/min A/% B/%5.0 70 3010 0 70 3012.0 90 1014 0 90 1015 0 30 7016 0 30 70
5.2.3流速:1.0mL/min.5.2.5进样量：40μl. 5.2.4柱温：35℃5.2.6检测波长：247nm
5.3标准曲线的制作
试液中4.4'-联苯二酚的浓度选取质量浓度范围o.025mg/L~0.5mg/L或者0.5mg/L~10.0mg/L的标准系列工作溶液，以4，4'-联苯二酚的质量浓度为横坐标，以对应色谱峰的峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线，得到4，4-联苯二酚线性回归方程.以标准系列工作溶液中1，1'-磺酰基二（4-氯苯）的质线性回归方程. 量浓度为横坐标，以对应色谱峰的峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线，得到1，1'-磺酰基二（4-氯苯）的
5.4试液的测定
5.4.1定性测定
按照5.2所列的仪器参考条件，分别测定试液和标准工作溶液，如果试液与标准工作溶液色谱峰保留时间偏差在士2.5%范围内，则可判断试样中存在相应的待测物.4，4'联苯二酚和1，1'-磺酰基二（4-氯苯）标准工作溶液的高效液相色谱图见附录A中图A.1~图A.3.
5.4.2定量测定
将试液（5.1.2）和空白试液（5.1.3）注人高效液相色谱仪中，得到峰面积，根据标准工作曲线得到试液中4，4'-联苯二酚和1，1'-磺酰基二（4-氯苯）的浓度.
6分析结果的表述
6.1食品接触材料及制品4.4'-联苯二酚和1.1-磺酰基二（4-氯苯）特定迁移量的计算（以mg/kg表示）
食品接触材料及制品试样中4，4-联苯二酚和1.1'-磺酰基二（4-氯苯）特定迁移量以mg/kg表示时，按式（1）进行计算：
.( 1 )
