QB
ICS 71.100.77分类号:Y42备案号:54833-2016
中华人民共和国轻工行业标准
QB/T4948-2016
化妆品用原料 月桂醇磷酸酯
Cosmetic ingredients-Laurylphosphate
中华人民共和国工业和信息化部发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.本标准由中国轻工业联合会提出.本标准起草单位:苏州元素集化学工业有限公司、上海市日用化学工业研究所. 本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会(SAC/TC257)归口.本标准主要起草人:惠安健、王韬、沈敏、金其璋、康薇、钱茵.本标准为首次发布.
化妆品用原料月桂醇磷酸酯
1范围
本标准规定了化妆品用月桂醇磷酸酯产品的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存、保质期.
本标准适用于以月桂醇与五氧化二磷、三氯化磷、五氯化磷或聚磷酸为原料制得的月桂醇磷酸酯产品,它是阴离子型表面活性剂,在化妆品中用作发泡剂和清洗剂.
本标准不适用于作为在化妆品配方中用作需高比例双酯产品的如乳化剂等其他用途的原料.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件.
GB/T191包装储运图示标志 GB/T6368表面活性剂水溶液pH值的测定电位法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定QB/T2739-2005洗涤用品常用试验方法滴定分析(容量分析)用试验溶液的制备《化妆品卫生规范》
3化学名称、别名、INCI名称、CAS号、ENIECS号、结构式、分子式、相对分子质量
化学名称:月桂醇磷酸酯INCI名称:Lauryl Phosphate 别名:月桂基磷酸酯,十二烷基磷酸酯INCI标准中文名称:月桂醇磷酸酯CAS名称:phosphoric acid dodecyl esterENIECS 号:235-799-7 CAS 号:12751-23-4结构式:
分子式:CHOP相对分子质量:266.3(按2010国际原子量)
4分类
根据产品中单酯和双酯含量的不同分为单酯型和单、双酯混合型.
注:月桂醇磷酸酯的制造方法,通常是以五氧化二磷、聚磷酸、正磷酸等磷酰化剂对月桂酵进行磷酰化(酯化),得到几乎等摩尔的磷酸单酯及磷酸双酯.磷酸单酯有良好的水溶性、起泡力、洗净力,而二酯的这些性能相差甚远,因此在磷酰化(酯化)反应中,对生成更多比例的单酯的条件进行强化以使产物中含有更多单酯,但仍不可 避免生成一定比例的双酯.
5要求
月桂醇磷酸酯产品的理化指标应符合表1的规定.
表1月桂醇磷酸酯的理化指标
项目 单酯型 指标 单、双酯混合型外观 白色或类白色粉末 白色威演黄色片状总固形物含量(质量分数)/% > 96.0 95.0pH 1.0~3.0(1%的月桂醇磷酸酶在10%异丙醇水溶液中的溶液,25℃) 205~215 195~210酸值1 酸值2 400~430 355~395单酯含量(质量分数)/% > 90.0 67.0双酯含量(质量分数)% 5.0 26.0磷酸含量(质量分数)/% 2.0 5.0 3.0砷/(mg/kg) 游离醇含量(质量分数)% 1.0 100/(mg/kg) 20
6试验方法
除非另有说明,在分析中仅使用确认的分析纯试剂和GB/T6682所规定的三级或以上的水.
6.1外观
取适量试样,置于干燥清洁的透明实验器皿内,在非直射光条件下进行观察,按指标要求评判外观.
6.2总固形物含量
6.2.1原理
试样在105C条件下干燥4h,残留物的质量分数(%)即为固形物含量.
6.2.2仪器
试验用仪器如下:
a)玻璃干燥器,Φ240mm,内装变色硅胶:c)恒温烘箱,可控制温度在(105±0.5)C的范围; b)称量瓶,60mm,带盖:d)分析天平,感量0.1mg.
6.2.3步骤
烘箱中干燥4h,取出,置于干燥器中冷却30min,加盖称量(精确至0.001g). 于已恒重的称量瓶中称取约1g混匀后的试样(精确至0.001g),将盛有试样的称量瓶放入105C的
6.2.4结果计算
产品中固形物S以质量分数表示,按公式(1)计算:
式中:
S-产品中总圆形物的含量,%:
m--残留固体物的质量,单位为克(g):
m-试样质量,单位为克(g).
以两次平行测定结果的算术平均值表示至小数点后1位作为测定结果.
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的0.2%.
6.3 pH
定. 按GB/T6368测定.测试温度25℃,用10%的异丙醇水溶液配制1%浓度的试样溶液.混匀后立即测
以两次平行测定结果的算术平均值表示至小数点后1位作为测定结果.
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.1pH单位.
6.4酸值
6.4.1原理
酸值用来直观地表示样品中可被氢氧化钾乙醇标准滴定溶液滴定的酸性物质或基团的量,在月桂醇磷酸酯的样品测定中,被测定体系含有单双酯和游离磷酸等酸性物质,由于磷酸是三元酸,因此有3个滴定突跃点,亦即有3个酸值数据,依次称为酸值1、酸值2、酸值3.
二突跃点,加入氯化钙,继续用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液滴定,得出第三个突跃点.从第一突跃点所 用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液滴定试样,用pH计指示对应的pH,由滴定曲线得出第一突跃点和第消耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的体积求得酸值1:从第二突跃点所消耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的体积求得酸值2.
6.4.2试剂
试验用试剂如下:
a)氢氧化钾(GB/T2306)乙醇标准滴定溶液,c(KOH)=0.1mol/L,按QB/T2739-2005中4.2配制并标定:b)95%乙醇(GB/T679):c)将b)用新沸冷却的蒸馏水将其稀释成65%乙醇溶液;d氯化钙,100g/L溶液.
6.4.3仪器
普通实验室仪器和下列仪器:a)pH计,附有玻璃电极和甘汞参比电极,或复合电极:最小刻度0.1pH单位;b)电磁搅拌器,带包裹四氟乙烯的搅拌棒: c)无塞滴定管,50mL.
6.4.4步骤
称取样品0.5g(精确至0.001g)试样于250mL烧杯中,用65%乙醇100mL溶解后,再加入40mL水,搅拌均匀,必要时可适当加热,待测.
校准pH计后,将电极浸入试液中,用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液滴定:以电位法确定其突跃点.每滴定一定体积,待读数稳定后记录其消耗的体积和对应的pH,接近突跃点时应缓慢滴加,按此操作分别滴定得到第一突跃点(消耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液体积记为V)和第二突跃点(V)后,加入氯化钙溶液10mL,继续滴定至出现第三个突跃点(V)后,停止滴定.
6.4.5结果计算
产品的酸值1和酸值2分别按公式(2)和公式(3)计算: