中华人民共和国国家生态环境标准
HJ 1474-2026
土壤和沉积物 35种有机磷农药的测定 气相色谱法
Soiland sediment-Determination of 35 organophosphorus pesticides-Gas chromatography
本电子版为正式标准文件，由生态环境部环境标准研究所审校排版
生态环境部发布
目次
前言1适用范围 II2规范性引用文件.3方法原理、4干扰和消除. 5试剂和材料.6仪器和设备.7样品 38分析步骤 9结果计算与表示.10准确度 .611质量保证和质量控制附录A（规范性附录） 方法的检出限和测定下限附录B（资料性附录） 方法的准确度， .10
前言
为贯彻《中华人民其和国生态环境法典》和《生态环境监测条例》等法律法规的规定，防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范土壤和沉积物中35种有机磷农药的测定方法，制定本标准.
本标准规定了测定土壤和沉积物中35种有机磷农药的气相色谱法.
本标准为首次发布.
本标准的附录A为规范性附录，附录B为资料性附录.
本标准主要起草单位：浙江省生态环境监测中心、生态环境部华南环境科学研究所、湖北省生态环境监测中心站、中国环境科学研究院.
本标准验证单位：广东省生态环境监测中心、重庆市生态环境监测中心、浙江省杭州生态环境监测中心、浙江省台州生态环境监测中心、浙江环境监测工程有限公司和杭州谱育科技发展有限公司.
本标准生态环境部2026年5月15日批准.
本标准自2026年8月15日起实施.
本标准由生态环境部解释.
土壤和沉积物35种有机磷农药的测定气相色谱法
操作，按要求佩戴防护器具，避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物. 警告：实验中使用的试剂和标准溶液等具有毒性，溶液配制及样品前处理过程应在通风橱内
1适用范围
本标准规定了测定土壤和沉积物中35种有机磷农药的气相色谱法.
本标准适用于土壤和沉积物中35种有机磷农药的测定.
当取样量为10.0g，定容体积为5.0mL时，目标化合物的方法检出限为0.03mg/kg~0.05mg/kg，测定下限为0.12mg/kg~0.20 mg/kg.详见附录A.
2规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款.凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准.凡是未注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本标准.其他文件被新文件废止、 修改、修订的，新文件适用于本标准.
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3方法原理
土壤或沉积物中的有机磷农药，经提取、净化、浓缩、定容后，用气相色谱分离，火焰光度检测器（FPD）或氮磷检测器（NPD）检测.根据保留时间定性，外标法定量.
4干扰和消除
高分离度进行消除，也可采用更换不同性能色谱柱或气相色谱-质谱法辅助定性. 当样品存在大分子腐殖质、硫或者其他有机物影响测定结果时，可通过净化样品或优化色谱条件提
5试剂和材科
纯水. 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的不含目标化合物的
HJ 1474-2026
5.1丙酮（CHCOCH）：色谱纯. 5.2正已烷（CgH4）：色谱纯.5.3二氯甲烷（CHCl）：色谱纯.5.4乙晴（CHCN）：色谱纯.5.5甲苯（CH）：色谱纯.5.6无水硫酸钠（NaSOg）：优级纯. 450℃下灼烧4h，置于干燥器中冷却至室温，转移至磨口玻璃瓶中密封保存.5.7丙酮-正已烷溶液.用丙酮（5.1）和正已烷（5.2）按1:1体积比混合.5.8乙晴-甲苯溶液. 用乙晴（5.4）和甲苯（5.5）按3:1体积比混合.5.9有机磷农药标准贮备液：参考浓度p=100μg/mL.可购买市售有证标准溶液，也可用标准物质配制，溶剂为丙酮.按标准溶液证书要求保存，使用前应恢复至室温并摇匀，5.10凝胶渗透色谱校正标准贮备液. 市售有证标准溶液，包含玉米油（p=300mg/mL）、邻苯二甲酸二（2-乙基已基）酯（p=15mg/mL）、五氯酚（p=1.4mg/mL）、芘（p=0.1mg/mL）、单质硫（p=0.5mg/mL），按标准溶液证书要求保存，使用前应恢复至室温并摇匀.5.11硅藻土. 在450℃下灼烧4h，置于干燥器中冷却至室温，转移至磨口玻璃瓶中密封保存.5.12石英砂.在450℃下灼烧4h，置于干燥器中冷却至室温，转移至磨口玻璃瓶中密封保存.5.13固相萃取柱：6mL，填料为石墨化炭黑（500mg）申接氨丙基键合硅胶（500mg）.5.14氮气：载气，纯度≥99.999%. 市售，按产品说明书要求保存.5.15氢气：燃烧气，纯度≥99.99%5.16空气：助燃气，经净化管除水、除烃以及除硫.
6仪器和设备
6.1采样设备：不锈钢采样铲、采土（泥）器或木质采样铲.6.3气相色谱仪：具分流/不分流进样口，可程序升温，具有火焰光度检测器（FPD）或氮磷检测器（NPD） 6.2样品瓶：500mL，广口棕色玻璃瓶，可密封.6.4色谱柱1：分析色谱柱，30m（柱长）×0.25mm（内径）×0.25μm（膜厚），固定相为14%氰丙基苯基-86%甲基聚硅氧烷，或其他等效的色谱柱.6.5色谱柱Il：辅助定性色谱柱，30m（柱长）×0.25mm（内径）×0.25μm（膜厚），固定相为5%6.6冷冻干燥仪. 苯基-95%甲基聚硅氧烷，或其他等效的色谱柱.6.7提取装置：索氏提取器、加压流体萃取装置或其他性能相当的提取装置.6.8浓缩装置：旋转蒸发仪、氮吹浓缩仪或其他性能相当的浓缩装置.6.9凝胶渗透色谱仪：凝胶柱填料为多孔聚苯乙烯二乙烯基苯生物活性微球体.6.11样品筛：不锈钢材质. 6.10固相萃取装置：手动或自动，流速可调节.2
