中华人民共和国稀土行业标准
XB/T 610.1-2007
钻1：5型永磁合金粉化学分析方法 、钴量的测定 X-射线荧光光谱法
Chemical analysis methods for samarium cobalt permanent magnet alloy powderDetermination of samarium and cobalt-X-ray fluorescence spectrometric method
中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布
前言
本部分原标准编号为GB/T15679.1-1995，2004年将此项国家标准转为行业标准.
本标准共分3个部分：
第一部分：、钻量的测定；第二部分：钙、铁量的测定；第三部分：氧量的测定.
本部分为XB/T608的第一部分，本部分与GB/T15679.1-1995相比，主要增加了重复性限，并对文本进行了重新编辑.
本部分由全国稀土标准化技术委员会提出，本部分由上海联龙新材料股份有限公司负责起草. 本部分由全国稀土标准化技术委员会归口并负责解释.本部分由北京有色金属研究总院、包头稀土研究院参加起草.本部分主要起草人：张飞、金杰、杨萍、许涛.
钻1：5型永磁合金粉化学分析方法 、钴量的测定 X-射线荧光光谱法
1范围
本部分规定了钻1：5型永磁合金粉中、钻量的测定方法.本部分适用于钻1：5型水磁合金粉中、错量的测定.测定范围：金属（质量分数）20.00%~50.00%：金属钻（质量分数)50.00%~80.00%.
2方法原理
试样用硝酸分解，以矾做内标，制成滤纸片离样，采用内标法选择相应的数学模型，用X-射线荧光光谱法测定.
3试剂与材料
3.2金属钻，光谱纯. 3.1氧化（质量分数）≥99.99%.3.3五氧化二钒，光谱纯.3.4盐酸（11）.3.5硝酸（11）. 3.6标准贮存溶液：将氧化衫（3.1）于850℃灼烧1h，放人干燥器中冷却至室温，称取5.7981g，置3.7钻标准贮存落液：称取5.000g金属钻（3.2），加人适量硝酸（3.5）低温溶解，冷却后移人100mL 水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含50mg金属.容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含50mg金属钻.3.B五氧化二钒内标溶液：称取1.000g五氧化二钒（3.3），置于250mL烧杯中，加人20mL盐酸 （3.4）.低温溶解，冷却后移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含10mg五氧化二钒.3.9P10氢-甲烷气体：（体积分数）10%甲烷，（体积分数）90%氯气，3.10定量滤纸：35mm~40mm.
4仪器
4.2分光晶体：LiF200. 4.1X射线荧光光谱仪：X射线管功率不低于2kW.
5分析步骤
5.1试料
称取0.1g试样，精确到0.001g.
将试料（5.1）置于50mL烧杯中加人0.6mL硝酸（3.5），低温加热溶解，冷却后移人10mL容量瓶
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中，加人1.00mL五氧化二钒溶液（3.8），用水稀释至刻度，混匀.移取0.2mL试液，均匀滴于定量德 纸片（3.10）上，在红外灯下烘干，保持于干燥器中待测.
5.1.2标样制备
按表1分别移取标准贮存溶液（3.6~3.7），置于一系列10mL容量中，各加人1.00mL五氧化二钒内标溶液（3.8），稀释至刻度，混匀，按5.1.1制片.
表1
元素 2 3 4 5 6 7Sm移取量/mL 0.40 0.50 0 60 0 70 0 80 0 90 1 00Co移取量/mL 1 60 1.50 1. 40 1.30 1.20 1.10 1 00
5.2测定条件
测定条件见表2.
表2
元素 电压/kV 电流/mA 准直器 分析晶体 分析线 探测器 光路 赛量时间/sSm 60 45 LiF200 L F 真空 40P Ce 60 60 45 45 LiF200 LiF200 K K. F F 真空 真空 20 40
5.3国归分析
将测得的标样（5.1.2）各元素分析线的强度比，选用数学模型进行回归分析.
5.4测定
按条件（5.2）测定薄片样（5.1.1）.
6分析结果的计算与表述
6.1按式（1）计算Sm、Co元素的含量（质量分数）：
式中：
w'(i) 归一化前分析元素i的含量（质量分数）：
D(i)- 分析元素i的曲线的截距；
E(G)- 分析元素i的曲线的斜率：
R(i)/R(iR) 分析元素与内标元素的强度比.
6.2按式（2）归一化处理：
式中：
∑w（i）--归一化前分析元素i的含量（质量分数）之和； w(i)- 归一化后分析元素i的含量（质量分数）；(j）-杂质元素总和.
7精密度
7.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值的范围内，这两个测试结
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果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表3数据采用线性内插法求得.
表3
样品名称 元素 含量（质量分数）/% 重复性限（r)/%Sm 15. 10 0.21Sm Sm 54 80 39.85 0.25衫皓1：5型水磁合金粉 Co 45.50 0 30 0.25Co $0 45 0.30Ce 84 70 0 35注：重复性限（）为2.8×Sr.Sr为重复性标准差.
7.2允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表4所列允许差.
表4
测定元素 含量范围（质量分数）/% 允许差/%Sm 20. 00~50. 00 0 50Ce 50 00~80. 00 0.50
8质量保证和控制
效性.当过型失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核. 每周用自制的控制标样（如有国家级或行业级标样时，应首先使用）校核一次本标准分析方法的有
