中华人民共和国国家标准
GB/T38403.3-2025
皮革和毛皮防霉剂的测定 第3部分:气相色谱-质谱法(甲醇萃取)
Leather and fur-Determination of the preservative content-Part 3: Gas chromatography-mass spectrometry method(methanol extraction)
国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会 发布
前言
本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草.
部分: 本文件为GB/T38403皮革和毛皮防霉剂的测定》的第3部分.GB/T38403已经发布了以下
皮革和毛皮化学试验防霉剂(TCMTB、PCMC、OPP、OIT)的测定:液相色谱法
(GB/T 38403-2019);
第2部分:液相色谱法(人工汗液萃取):
第3部分:气相色谱-质谱法(甲醇萃取).
请注意本文件的某些内容可能涉及专利,本文件的发布机构不承担识别专利的责任.
本文件由中国轻工业联合会提出.
本文件由全国皮革工业标准化技术委员会(SAC/TC252)归口.
本文件起草单位:浙江方圆皮革轻纺检测认证有限公司、中国皮革制鞋研究院有限公司、桐乡市质量技术监督事务中心、中纺标(深圳)检测有限公司、厦门瑞德利校准检测技术有限公司、晋江市安海华 峰皮塑有限公司、东莞市惟思德科技发展有限公司、中轻检验认证有限公司.
本文件主要起草人:吕晓、桑军、李鹏妮、陈沛、谢向机、俞梦婷、许燕顺、章文福、步巧巧、陈婧.
引言
皮革、毛皮中由于存在胶原、蛋白质、油脂等成分,容易发霉,加入防霉剂是防止皮革和毛皮产品霉变的最有效手段,因此防霉剂是皮革、毛皮中的常见添加物.但防霉剂在有效防止皮革发霉的同时,也会对人类及环境带来不同程度的负面影响,尤其是皮革、毛皮中的防霉剂含量较高时,极易导致人体过敏事件的发生.皮革中防霉剂含量的检测已成为目前皮革(毛皮)制品(如服装、鞋、包袋、沙发等)企业 非常关注的间题,因此,皮革和毛皮中防霉剂含量的测定已越来越受到社会的关注.GB/T38403旨在为皮革和毛皮中防霉剂含量的测定提供依据,拟由3个部分构成.
一第1部分:液相色谱法(乙晴萃取).目的在于确立乙晴萃取后通过液相色谱法测定皮革和毛一第2部分:液相色谱法(人工汗液萃取).目的在于确立人工汗液萃取后通过液相色谱法测定 皮中防霉剂含量的试验方法.皮革和毛皮中防霉剂含量的试验方法.一第3部分:气相色谱-质谱法(甲醇萃取).目的在于确立甲醇萃取后通过气相色谱-质谱法测
皮革、毛皮加工过程中所使用的防霉剂中,以苯噻氰(TCMTB)、4-氯-3-甲基苯酚(PCMC)、邻苯基对皮革中4种物质的含量提出要求.关于4种防霉剂含量的测定,国际上发布了ISO13365-1:2020和ISO13365-2:2020,分别规定了乙晴萃取和人工汗液萃取测定皮革中防霉剂含量的试验方法,两种方法均采用了液相色谱进行测定,我国对该两项国际标准均已完成了转化.与液相色谱法相比,气相色谱 质谱法的检测灵敏度更高,检测限能够满足各类产品的测试需求,并且操作简单,结果可靠性高,实用性更强,基于此,我国自主研发了该标准的第3部分,规定了用甲醇萃取后,通过气相色谱-质谱法测定皮革和毛皮中防霉剂含量的试验方法,但由于高温条件下可能会导致TCMTB的分解,故本方法对皮革和毛皮中TCMTB含量的测定并不适用.
(TCMTB、PCMC、OPPOIT)的测定:液相色谱法》修订时拟作为GB/T38403的第1部分,并更改标 本文件为GB/T38403的第3部分;GB/T38403-2019《皮革和毛皮化学试验防霉剂准名称为"皮革和毛皮防霉剂的测定第1部分:液相色谱法(乙晴萃取)”.
第3部分:气相色谱-质谱法(甲醇萃取) 皮革和毛皮防霉剂的测定
1范围
本文件描述了气相色谱-质谱法(GC-MS)测定皮革和毛皮中防霉剂含量的试验方法.
基异噻唑啉酮(OIT)3种防霉剂含量的测定,亦适用于蓝湿革、白湿革等半成品皮革. 本文件适用于各种类型皮革、毛皮及其制品中4-氯-3-甲基苯酚(PCMC)、邻苯基苯酚(OPP)、N-辛
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件:不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T39364皮革化学、物理、机械和色牢度试验取样部位 QB/T1267毛皮化学、物理和机械、色牢度试验取样部位QB/T1272毛皮化学试验样品的准备QB/T1273毛皮化学试验挥发物的测定QB/T2717皮革化学试验挥发物的测定 QB/T2716皮革化学试验样品的准备
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义,
4原理
将试样采用超声波辅助甲醇进行萃取,萃取液经浓缩定容后,用配有质量选择检测器的气相色谱仪(GC-MSD)测定,通过选择离子监测进行确证,外标法定量.
5试剂和材料
5.1除非另有规定所用试剂均为分析纯,试验用水应至少符合GB/T6682中三级水的规定.5.2甲醇,色谱纯. 5.3丙酮,色谱纯.5.4无水硫酸钠(NaSO),650C条件下灼烧4h,冷却后贮于干燥器中备用.5.5PCMC、OPP、OIT标准品,相关信息见附录A.5.6标准储备溶液,分别称取适量的3种标准品(5.5),用丙酮(5.3)配制成质量浓度为100mg/L的标准储备溶液.