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T/CECS 10189-2022 混凝土减水剂分子量测试 凝胶渗透色谱法.pdf

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混凝土减水剂分子量测试 凝胶渗透色谱法

Determination ofmolecular weight ofconcrete water reducingadmixture-Gelpermeation chromatography

中国工程建设标准化协会 发布 出版

目次

前言.1范圈..2规范性引用文件3术语和定义 4方法原理5试剂和材料6仪器和设备7试验步骤8试验数据处理9报告附录A(资料性)用仪器软件计算分子量参数

前言

本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草.

本文件按中国工程建设标准化协会《关于印发(2019年第一批协会标准制订、修订计划>的通知》(建标协字(2019]12号)的要求制定.

请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别专利的责任,

本文件由中国工程建设标准化协会提出.

本文件由中国工程建设标准化协会混凝土结构专业委员会归口.

本文件负责起草单位:科之杰新材料集团有限公司、垒知化学(福建)有限公司.

本文件参加起草单位:上海东大化学有限公司、江苏奥菜特新材料股份有限公司、同济大学、浙江大学、云南大学、重庆大学、武汉理工大学、福建省防火阻燃材料重点实验室、中国船舶重工集团国际工程有限公司、沃特斯中国有限公司.

郭元强、杨海静、杨宏宇、袁丛辉、谭洪波、兰涛、李然、郑广乐、柯余良、桂苗苗、赖华珍、张小芳、徐仁崇、 本文件主要起草人:钟丽娜、李格丽、方云辉、邵幼者、孙振平、翟立杰、钱珊珊、戴李宗、任骏、闫东明、李乐民、饶帮礼、赵会、王宜慧.

本文件主要审查人:苟武举、王品、吴双九、李国新、高瑞军、杨长辉、李月嫌、方润、冯中军.

混凝土减水剂分子量测试 凝胶渗透色谱法

1范围

本文件规定了测试混凝土减水剂分子量的胶渗透色谱法的方法原理、试剂和材料、仪器和设备、试验步骤、试验数据处理、报告.

本文件适用于采用摄胶渗透色谱法对混摄土及其他水泥基材料用聚羧酸系减水剂和脂肪族减水剂进行的分子量测试,

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用面构成本文件必不可少的条款.其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于 本文件.

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法JJG342凝胶色谱仪检定规程

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件.

3.1

基于聚合物分子尺寸的大小不同,以适当浓度硝酸钠溶液作流动相,大分子先行洗脱,小分子随后洗脱,使聚合物的不同组分按照分子量大小得以分开的一种液相色谱分离技术.

3.2 数均分子量number-average molecular weight按分子数统计的平均分子量.

3.3重均分子量weight-average molecular weight按质量统计的平均分子量.

3.4峰位分子量peakmolecularweight最高峰处的分子量.

3.5 Z均分子量Z-average molecular weight按照Z值统计的平均分子量.

3.6

多分散指数polydispersityindex:PDI

T/CECS 10189-2022

3.7标准物质standard substance用于凝胶渗透色谱柱校准的分子量已知且分子量分布较窄的聚合物样品.

3.8流动相mobilephase凝胶涉透色谱试验过程中携带聚合物分子向前移动的水性物质.

4方法原理

基于聚合物的分子尺寸不同,可将聚合物的分子组分按照分子体积(分子量)的大小在凝胶渗透色谱柱中分离,样品中分子尺寸大的组分优先被流动相洗脱出来.通过合适的检测器测试各分离分子组分的浓度,在相同测试条件下校正标准物质的保留时间-分子量对数校正曲线,得到待测混凝土减水剂的数均分子量、重均分子量、峰位分子量、Z均分子量、多分散指数和面积百分比.

5试剂和材料

5.1试剂

5.1.1硝酸钠:分析纯或色谱纯.5.1.3标准物质:聚乙二醇(PEG)和聚氧化乙烯(PEO).其中,标准物质的相对分子质量范围应在 5.1.2超纯水:应符合GB/T6682中一级水的规定.100~400000,应至少采用5个不同相对分子质量的标准物质且应涵盖待测样品的分子量范围.

5.2材料

5.2.1水性过滤膜:滤膜孔径不应大于0.45μm:5.2.2针式过滤器:材质为聚醚矾(PES),孔径不应大于0.45pm,

6仪器和设备

6.2分析天平:分度值为0.0001g. 6.1凝胶渗透色谱仪:应符合JJG342的规定.6.3超声波清洗器,6.4抽滤装置:300mL或500mL滤杯,1L或2L三角集液瓶,砂芯过滤头,直径50mm、孔径0.45um水性滤膜,固定铝夹和软管.6.5容量瓶:规格为1000mL,

7试验步骤

7.1试样制备

7.1.1流动相制备:称取8.0000g~9.0000g的硝酸钠,完全溶解于一定量超纯水中,然后将该溶液转移至容量瓶中,加超纯水定容并充分摇匀:采用含有水性过滤膜的抽滤装置对溶液进行抽,将游液用 超声波清洗器振荡30min后,静置备用.流动相应临用现配.

7.1.2标准物质溶液制备:以标准物质为溶质,以流动相为溶剂,按照推荐浓度将称量好的标准物质溶2

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