液态铅铋回路设计研制与材料腐蚀实验初步研究
吴宜灿²，黄群芙，柏云清2，高胜，朱志强，陈雅萍，凌新圳”，
刘静”，视玲琳”，王改英²，赵连晋²，周涛，陈红丽"，FDS团队2
（1.中国科学院等离子体物理研究所-安徽合肥230031：2.中国科学技术大学，安徽合肥230029）
摘要：铅储合金共品体是加速器驱动次临界系统（AIDS）重要的散裂靶材料和冷却剂候选材料，也是先进快中子维的重要冷却制材料，液态铅链目路是开展液态铅能合金棚关技术研究的必备实验平台，FDS团队正在设计研制KYLIN系列铅锯实验回路，本文基于中国首座热对流铅钰回路KYLIN-I开展了马氏体钢T92.C1.AM和奥氏体解3161.在480C下，流速为0.14m/s的和氧浓度铅幢中的腐蚀实验研 究.初步实验结果显示，三种实验材料均发生氧化腐蚀.
关键词：加速器驱动次临界系统：恒合金：铅银网路：腐蚀
中图分类号：TG172.61文藏标志码：A文章编号：0258-0918（2010)03-0238-06
Preliminary experimental study on the corrosion ofstructural steels in liquid lead bismuth loop
WU Yi-ean' * HUANG Qun-ying'-* BAI Yun-qing* GAO Sheng' ZHU Zhi-qiang' CHEN Ya-ping' . LING Xin-Zhen' LIU Jing' ZHU Ling-lin' WANG Gai-ying² . ZHAO Lian-jin° ZHOU Tso' CHEN Hong-li- FDS team-
(1. Instirute of Plasma Physics. Chinse Academy of Seienes Hefei of Anhui Prs. 23oG1 Chin:2 School of Nuclear Science and Technology University of Scienee snd Techology of China. Hefei of Anbui Prov. 230029. China)
target and coolant material for Accelerator Driven sub-critical Systems ( ADS) as well as Abstract; Lead bismuth eutectic (PbBi) has been proposed as the candidate spallationcoolant material for fast neutron reactor the liquid PbBi loop is the necessary experi-Imental platform for the study of PbBi-related technologies The series of liquid PbBiloops narmed K YLIN has bcen designed and built by the FDS Team China The corro-performed in the thermal convection KYLIN I loop were presented in this paper. The sion experiments on martensitic steel T92 CLAM and austenitic stainless steel 316L
preliminary results showed that three kinds of tested materials all suffered oxidation cor-rosion after exposed to oxygen-saturated flowing PbBi alloy at 480 °C with the flowingvelocity of 0. 14 m/s for 100 hours
loop: corrosion Key words; accelerator driven sub-critical systems; lead bismuth alloy: lead bismuth
中子源，与次临界堆内的裂变材料发生持续的回路KYLIN-I.并已开展ADS系统候选结构材 器产生的高能质子轰击散裂靶生成的中子作为链式反应，实现变处理高放核废料、生产核燃料等功能.ADS系统的关键技术之一是高功率散裂靶和次临界难包层的传热问题，利用 液态铅合金（PbBi）作为散裂靶兼冷却剂除了具有很好的中子学性能之外，还具有优良的抗辐照性能、传热性能和安全特性，可以提高靶系统的寿命和次临界反应堆的安全性，因此，铅合金已成为目前ADS设计中散裂靶兼冷却 剂的首选材料2，也是先进快中子反应堆冷却剂重要候选材料.由于铅锌合金特殊的物理化学特性，ADS系统在商业化应用前必须深入研究其关键科学问题，如铅合金与材料相容性、 铅能合金成分控制与纯化技术、液态铅流动和传热特性、关键系统研制（如氧浓度测量与控制系统）等问题.液态金属铅实验回路是开展上述关键技术的必备实验平台.世界上一些 著名核能研究中心和实验室均已开展液态铅合金相关实验，如美国洛斯阿拉奠斯国家实验室（LANL）、俄罗斯物理动力工程研究院本原子能机构（JAEA）等 （IPPE）德国卡尔斯鲁厄研究中心（KIT）和日
FDS团队是依托中国科学院等离子体物理研究所和中国科学技术大学核科学技术学院组建的多学科交叉先进核能研究团队，团队已 开展多年聚变堆液态金属锂铅合金包层概念设计DRAGON系列液态金属锂铅实验回路的设计和研发)，构建了液态锂铅包层综合实验平台，同时，基于液态锂铅实验平台，开展 了抗辐射结构材料与液态锂铅相容性实验研究.团队在液态锂铅回路研究领域积累的设计、加工能力和实际硫制经验为ADS系统液验.目前正在开展KYLIN系列铅实验回路 态铅回路的研制提供了重要的理论与工程经
1实验回路
1）设计并研制了中国首座热对流铅实验料马氏体钢T92、CLAM和奥氏体不锈钢316L在液态金属铅中腐蚀行为的初步研究；
验回路KYLIN-ⅡI.以期开展材料相容性、流动特性、氧浓度测量与控制系统等关键技术研究；
3）针对加速器驱动次临界实验堆的参数，设计研制大型强迫对流铅铭实验回路KYLIN-，以先期开展高功率散裂靶和ADS次临界堆 热工水力学实验研究等.
KYLIN系列实验回路的研制可为未来ADS系统和先进铅链快中子反应维铅合金相关技术的研究提供必备实验平台.
团队于2010年3月成功研制了中国首座液态铅合金实验回路KYLIN-I（如图1所 示），并进行了ADS系统候选结构材料在液态
图1KYLIN-I热对流目路实验装置Fig. 1 The thermal convection PbBi experimental device KYLIN- I loop
热对流铅合金环境中的相容性实验研究.回路系统包括主回路管道（热段、冷段和膨胀箱）、加热与保温系统、电气控制系统、计算机远程控制系统等，以实现回路各温区独立测控温功能，铅合金在管道内部进行热对流循环流动. 回路主要参数如表1所示，回路运行时，液态
2 腐蚀实验
2.1铅锤合金
为探索铅密合金制备技术，团队开展了高纯铅警合金的熔炼与测试分析工作.选用高纯 原料，前期已制备100kg级高纯铅链合金，已测杂质元素的化学成分如表2所示，杂质元素总含量小于100×10
Table 1 Experimental parameters of KYLIN- I loop 表1KYLIN-I回路实验参数
验平台的需要，吨量级铅链合金的熔练工作和 目前，为满足大型多功能铅懿合金回路实高纯化技术正在研究中.
数值冷热段温度/℃C 480/450价能流速/（m/s) 0.14管道直径/mm 32/822始秘合金体积/1 路尺寸/m 0.5×0.5 2管道材料 316L不锈钢Ar气纯度/% 99 999
2.2实验内容
了马氏体钢T92、CLAM（HEAT0408B）和奥氏 在KYLIN-I热对流铅回路中已初步进行体不锈钢316L样品480C下100h的腐蚀实验，以进行不同材料在液态PbBi中腐蚀行为的15mm，实验样品化学成分如表3所示. 研究.实验样品为圆柱状，直径为10mm，长为
表2离地铅轻合金铸绽或分（×10"*）
Table 2 The position of high purity PbBi ingots( × 10~*)
元素 Fe Cu Zn Mg Ag Cs AL us Sb K As B Pb含量 7 7 8 8 <5 <5 <5 5 <5 <6% Bal. 表3实验样品化学成分及其质量分数 s Cr Ni Mn C S Si W V Ts Mo P FeT92 9.50 0.40 0.60 0.13 0.01 0.50 2.00 0.25 - 0 60 0.07 6 02 Ba1.CLAM 8.91 0.49 0.12 0.003 1- 44 0. 20 0.15 0. 008 4 Ba1316L. 11. 1 1.11 0 018 0. 00) 0 53 " 2. 16 0. 04 0 026 Bal. 试验前，机械加工后的样品经过磨光和抛光处理，经丙酮超声波清洗并干燥后置人回路 热段中进行腐蚀试验，试验后，将样品漫入CHCOOH、HO和CH;OH混合溶液中反复清洗，去除表面残余的铅合金.利用扫描电镜SEM/EDX分析材料在铅腐蚀后其表 面形貌及成分变化，研究不同材料在液态铅中的腐蚀行为. 3 实验结果与分析 样品在480C流动铅链环境中经过100h腐蚀试验后，通过腐蚀表层形貌观察及成分分析，对实验样品的腐蚀行为进行了初步分析.图2为马氏体钢和奥氏体钢腐蚀试样固液接触 面清洗后的SEM图像. 由SEM分析结果可知，三种材料样品表面均形成了不同厚度的腐蚀层，T92表面腐蚀层厚度均匀，约为10um，与基体结合性差，易脱落. Fig. 2 SEM picture of cross section of T92 CLAM and 316L specimens (after cleaned) 图2T92 CLAM和316L样品模截面SEM图（清洗后） 化腐蚀层外，内部也形成一定厚度的腐蚀层.T92腐蚀层截面成分分析（图3）显示，腐蚀层 为双层结构，外层为Fe的氧化物，内层较疏松，Fe-Cr尖晶石层的形成原因为Fe、Cr元素在氧化腐蚀层剥落后的溶解提耗. CLAM和T92钢腐蚀层厚度基本相同，但未从基体脱落.面316L表面腐蚀层厚度约为1pm，仅 为马氏体钢（T92和CLAM）腐蚀层厚度的1/10. 由三种试验截面EDX成分分析（图3~图5）所示，表面除形成与基体结合性较差的氧 图3T92样品腐性后横截面的EDX线扫摧图（清洗后）Fig. 3 EDX line scan on cross section of T92 specimen after exposed in PbBi (after elened) 合金元素Fe、Cr等在液态铅中的溶解：但与 基体相比，Fe的氧化物较疏松，不能阻止O的扩散，因此内层也发生了氧化. 果（图4）显示，外表面腐蚀层也为Fe的氧化 与T92钢分析结果相似，CLAM钢分析结物.但未从基体剥落.腐蚀层下Fe、Cr质量分数未发生显著变化，表明外表面氧化层抑制了 而奥氏体316L成分分析（图5）显示，316L Ni和Cr的溶解和损耗，且发生了氧化. 溶解和O向钢基体中的扩散，导致内表面缺少 表面存在Fe的氧化物，但其厚度仅为马民体 钢表面氧化层厚度的1/10，该氧化层疏松易碎，不能阻止Ni、Cr合金元素在液态铅锤中的 图4CLAM样品腐蚀后横截面的EDX线扫描图（清洗后） Fig. 4 EDX line scan on cross section of CLAM specirmen after exposed in PbBi (after cleaned) 图5316L样品腐蚀后横截面的EDX线扫描图（清洗后） Fig 5 EDX line scan on cross section of 316L specimen after exposed in PbBi (after cleaned) 316L氧化层厚度仅为T92和CLAM的1/10， 其可能原因为奥氏体钢中Cr质量分数较高，降低了表面Fe氧化层形成速率[-] 4讨论 由以上分析结果可知，在480C下饱和氧浓度的热对流铅秘中，经过100h腐蚀后，三种外表面氧化物从基体脱落，导致钢基体元素 材料表面均发生氧化腐蚀，马氏体钢T92试样Fe、Cr在液态铅能中发生了溶解：CLAM钢试样表面附着的铁氧化物抑制了合金元素在铅层氧化物：面奥氏体不锈钢3161表面氧化层 中的溶解，但不能阻止O的扩散，因此形成内疏松易碎，导致合金元素Ni、Cr在液态铅中度的热对流铅中初始100h的腐蚀机制主要 的溶解损耗.因此，材料在480℃下饱和氧浓为氧化腐蚀（"，试样表面氧化层能否阻止合金元素在液态铅中的溶解取决于氧化层的致密性[：三种材料腐蚀后对比分析结果显示， 5总结 液态金属铅实验回路是开展ADS系统和铅快中子堆关键技术研究的必不可少的实验平台，基于DARGON系列锂铅回路的研制 经验，FDS团队设计并研制了KYLIN-1热对流铅实验回路，同时已开展中型和大型强迫对流铅银实验回路（KYLIN-Ⅱ，KYLIN-I）的设计和研制工作，在KYLIN-I回路中已开展 了T92、C1AM钢和3161.钢在480C氧饱和条件下100h的腐蚀试验，初步实验结果显示：三种实验材料均发生了氧化腐蚀，试样表面氧化层能否阻止合金元素在液态PbBi中的溶解
