中华人民共和国环境保护行业标准
大气固定污染源苯胺类的测定 气相色谱法
Stationary source emission -Determinationof exhauster anilines -Gas chromatography
国家环境保护总局 发布
HJ/T 682001
前言
为配合国家大气污染物综合拾放标准的贯彻实施，规大气团定污染源有组织排放和无组现排放中气态苯胺类化合物的测定方法，制定本标准.
本标准规定了大气田定污染圆有组织排放和无组织排放中气态苯胶类化合物的释品采案和样品保存方法，测定苯胶类化合物的气相色谱法分析步醒等.
本标准经文献资料调研，方法研究和方法验证等过型，并在全国范围内征求意见后制定.
本标准由国家环保总局科技标准司提出.
本标准由武汉市环境监测中心站负责起享，
本标准由国家环境保护总局解释.
气固定污染源苯胺类的测定 气相色谱法
1适用范围
1.1本标准适用于大气固定污染源有组织排放和无组织排放中气态苯胺类的测定.
1.2方法检出限和线性范围
当采样体积为12L，用1.00ml解吸溶剂解吸，取2色谱进样时，方法的检出限见表1，本方法的线性范围达 10°.
表1方法检出限
验出果/(mg/m²)羊胶 0.06N.N.二甲基苯技 0.05 0.082.5二甲基系 0.06m-研基军胶 0.08硝基求胶 0.1
当所用仪器型号不同或采样体积等改变时，方法的检出限会有所不同.
2引用标准
下列标准所包含的条文，通过本标准的引用面构成为本标准的正式条文，本标准出版时，所示版本均为有效，当该引用标准一旦被修订，使用本标准的各方应考虑使用其引用标准最新版本的可能性，
GB16297-1996大气污染物综合排放标准
GB/T16157-1996团定污染源排气中粒物测定和气态污染物采样方法
3定义
苯胺类化合物是指氨（NH）上的一个或几个氢原子被苯及其衍生物取代后形成的化合物.
本标准中定义的苯胺类化合物是指按本标准指定的采样和分析方法可测定的苯胺、N，N-二甲基苯胺、2，5-二甲基苯胺、o-确基苯胺、m-硝基苯胺和p-硝基苯胶等六种物质、测定结果为上述六种组 分的浓度之和.
4试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试烈和蒸端水或同等纯度的水，4. 2 载体. Chromosorb W HP 80~100 目 (或 Chromosorb W AW DMCS 80~100 目). 4.1固定液：OV-225、OV-17（均为色谱纯试剂）.4.3柱材质：长2m、内径3mm玻璃柱，内壁经硅烷化处理.4.4数气：氮气，纯度99.99%，用内装5A分子筛的净化管净化. 4.5燃烧气：氢气，纯度99.9%4.6助燃气：空气，经括性炭和硅胶过滤. 4.7二氧甲烷.
HJ/T 68-2001
4.8无水乙醇.
4.9解吸溶剂，5%（V/V）无水乙醇的二氧甲烷溶液.
4.10各种苯胶类化合物（均为色谱纯或分析纯试剂）.
4.11硅胶（层析用）.60~100日.
4.12苯胶类化合物单标贮备液
（1）苯按标准贮备液
（2）N，N-二甲基苯胶标准贮备液，配制方法网4.12（1）.
（3）2.5-二甲基苯胺标准C备液，配制方法网4.12（1）.
（4）o-硝基苯胺标准贮备液
（5）m-确基苯胶标准贮各液，配制方法同4-12（4）.
（6）p-确基苯胶标准贮备液，配制方法同4.12（4）.
4.13苯胺类化合物混合标准中间使用液
4.14单标使用溶液
5收圈和器材
5.2色谱柱
5.2.1分析柱：长2m、内径3mm的玻璃柱（4.3），内填盟定相：2. 0%OV-225/Chromosorb W HP (80~100 目).5.2.2验证柱：长2m、内径3mm的玻璃柱（4.3）.内填黑定相： 2. 0%OV-17/Chromosorb W HP (80~100 目)
5.2.3色谱柱的老化
5.3空气采样器，流量0~1.0L/min.
5.4微量注射器，10l.
5.55ml具塞带刻度离心管.
Z
干找崎，在室温下密封保存，备用. 取25.0ml无水乙醇（4.8）于500ml容量瓶中，加二氯甲烷（4.7）稀释至刻度，色通测定应无
在脂肪提取器中用二氯甲烷（4.7）回流处理4h，滤去二氧甲烧，晾干，在105℃下烘4h，在干强器中冷却备用.
胺（约0.025g），再准确称量（准至士0.0001g）.用解吸熔列（4.9）稀释至刻度，摇匀，并计算出 于25ml容量瓶中加人10ml解吸溶例（4.9），准确称量（准至±0.0001g），然后加人一定量苯每毫升解吸溶剂中苯胺的含量（此溶液约含苯胺1=g/ml），做为苯胺标准贮备液，于冰箱内2~5C下形光保存，
匀.计算出每毫升解吸溶剂中苯胺的含量（此溶液约含o-硝基苯胶1mg/ml），做为o-硝基苯胶标准忙 称取o-确基苯胺0.025g（准确至土0.0001g），溶人解吸溶剂中，在容量瓶中定容至25ml，摇备液，于冰箱内2~5℃下避光保存.
分别移取一定量苯胺类化合物六种标准贮备液（4.12）注人100ml容量瓶中，用解吸溶剂（4.9）稀释至刻度，摇匀，配成每毫升分别含各苯胶类化合物约100g的苯胶类化合物现合标准中间使用液，并计算出其准确旅度，
配成各单标使用溶液. 糖确移取一定量各标准贮备被（4.12），分别注人25ml容量瓶中，用解吸溶剂（4.9）稀释至刻度，
5.1气相色谱仪，具氯火始离子化检测器以及与仅器匹配的记录仪（或专用数据微处理机）.
将新装填色谱柱的一端接入色谱仅的进样器，另一端与大气相通，载气流速15ml/min，柱温初温为150℃，老化4h，以5C/min的升温速度升至230C后老化24h，最后将柱温升至250C，继续老化4h.
5.7固定源采样器：参照GB/T16157-1996中9.3.配置采样仪器.
5.6硅胶吸附管：用玻璃管自制，方法见附录人，
5.7.1采样管，不锈钢管材采样管.
5.7.2连换管，聚四氟乙烯管或内衬聚四繁乙烯薄膜的硅橡胶管.
6样品的采集、保存和预处理
6.1样品的采集
6.1.1无组织排气样品
（1）布点：按照GB16297-1996中8.1.2执行.
6.1-2有组织排气样品
（1）布点：按照GB/T16157-1996中9.1执行.
（2）采样时间和题率：按照GB16297-1996申有关要求执行.
6.2样品的保存
6.3样品的预处理
7样晶的色分析
7.1色课分析条件
气相色谐仪，具氢火焰离子化检测器（5.1）.
色谱柱：分析柱（5.2.1）.
（3）采样系统的连接和操作：采样时，将硅胶吸附管（5.6）两端打开，用乳胶管连接B端与空气采样器（5.3）的进气口，另一端垂直向下直通大气，在需温下以0.2~0.5L/min的流速采样，同时记录采样流量、采样时间及采样点的温度和大气压等.
（3）采样系统的连接和损作：按GB/T16157-1995中9.3和9.4有关要求选行.系统连接示意图见图1.
1-带道2-加热采管3一旁热收4一温度计5-真空压力表 6一碰胶吸附管7-三通间3-干填-流量计10-抽气泵
图1采样系统速接示意图
采样后，立即用聚四氟乙烯塑料帽（或内衬案四氟乙烯膜的橡皮帽）将硅胶吸附管（5.6）两端套封，速送实验室分析，如不能及时分析，则置于2~5C下避光保存，6天内有效.
将采样后的硅胶吸附管中A段硅胶（包括管口的石英玻璃棉）和B段硅胶分别移人两支5ml具塞带刻度离心管（5.5）中，各确加人1.00ml解吸溶到（4.9），盖上瓶盖，放置30min，在放置过程 中轻轻据动2~3次，作为样品解吸溶液，供色谱分析用，
