中华人民共和国国家标准
GB 14883.1-2016
食品安全国家标准 食品中放射性物质检验 总则
中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会 发布
前言
本标准代替GB14883.1-1994《食品中放射性物质检验总则》.本标准与GB14883.1-1994相比，主要变化如下： 标准名称修改为“食品安全国家标准食品中放射性物质检验总则”；一按照食品安全国家标准的格式对文本进行了调整；增加了“术语和定义”、“安全要求”和“检验结果的报告”3章；对采样、预处理、检验方法的一般要求和说明、关于质量控制方法各章内容进行了梳理和调整.
食品安全国家标准
食品中放射性物质检验 总则
1范围
本标准规定了GB14883各部分测定方法标准中有关采样、预处理和检验结果报告等的共同要求（另有专门说明者除外）.
本标准适用于GB14883各部分测定方法标准，
2术语和定义
2.1放射性核素
具有放射性的核素.按其来源，可分为天然放射性核素和人工放射性核素两大类.常见的放射性核素的衰变形式是.衰变、β衰变和Y衰变.
2.2载体
能载带某种微量物质共同参与某化学或物理过程的另一种物质，放射化学操作的放射性核素的量往往非常少，难以用处理常量物质的方法进行分离或转移.使用与放射性核素化学性质相同的稳定性同位素或与其化学性质相近的物质作为载带的附着体，使两者共同参与全部处理过程，可有效解决这一 难题.
3菜样
3.1一般采样应遵循GB/T5009.1规定的采样要求. 3.2检验样品需要量可参照所用检验方法要求样品量或样品灰用量和该种食品的灰鲜比确定，采样量不应少于检验样品需要量的三倍样品混合均匀后一式三份，一份供检验用，其余两份供复检、备查或仲裁用.3.3采集方法和工具不能对待测样品造成污染和使被测核素损失.样品采集后，应采用适当的方法储3.4采样人员的辐射防护和个人防护应遵循GB18871和GBZ128的要求，并应防止工作场所和样品 存，避免降解、变质、分解或污染；对挥发性故射性核素，应避免核素的丢失.之间的交叉污染，
3.5样品应妥善包装，明显标志后运送实验室.短半衰期核素检验项目应尽快预处理和分析测定.
4预处理
4.1样品预处理的通常要求
采取可食部分，对用干样分析的样品应进行干燥，对用灰样分析的样品应进行干燥、炭化和灰化.
选用的方法要严格防止待测核素的损失和污染.预处理过程中所用容器应保证洁净，防止容器和外界核素污染样品.
4.2可食部分的采取
4.2.1应按我国大多数居民食用习惯，选择附录A中的方法采取可食部分作为分析样品.4.2.2需水洗涤的样品，洗后用洁净干布吸净表面水或晾至表面水刚尽立即称量，其质量即为鲜样质量.4.2.3对于可用Y能谱仪直接测量的鲜样，可视不同情况将鲜样切碎、剪碎、搅拌或压碎后装人样品盒 激实、压紧后直接进行核素分析.4.2.4对氢-3（H）、-210（Po）和碘-131（1）的故射化学测定法应直接采用鲜样分析.
4.3样品干燥
4.3.1鲜样经切碎、剪碎、搅拌或压碎后置于105℃烘箱内，在此温度下视不同样品选取不同干燥时 间，一般为10h~40 h.4.3.2干燥前后要称量和记录样品鲜重、干重以计算干鲜比，计算后将样品密封在塑料袋内供分析用.4.3.3为了减少放射性核素的挥发损失，也可使用冷冻干燥的方法.
4.4蒸发浓缩
4.4.1对于液体样品，如不能直接测量，则一般采用蒸发浓缩的方法对放射性核素进行浓集.4.4.2蒸发浓缩过程中为避免样品（特别是奶类）的飞溅和损失，应控制蒸发温度或不断搅拌.4.4.3应选用不吸附放射性核素的容器进行蒸发浓缩.
4.5样品炭化
4.5.1食品的鲜样或干样可在电炉上炭化，炭化过程中应不时翻动或搅拌.4.5.2炭化过程中应防止着明火，以免细灰粒被气流带出致损失，4.5.3脂肪多的食品样品应加盖并留适当缝隙炭化或皂化（每50g脂肪用2g无水碳酸钠）后炭化，直 到无烟为止.
4.6样品灰化
4.6.1对于需要灰化的蒸干样品或干燥样品，一般应首先将样品炭化.4.6.2将炭化后样品先在马弗炉中200℃～250C温度下灰化数小时后，通常再在450C下灰化12h～ 24h，或按照待检验核素要求的温度（见表1）灰化12h~24h.直到灰分呈白色或灰白色疏松颗粒或粉末状为止，必要时可延长灰化时间.
表1食品样品灰化最高温度
单位为摄氏度
分析项目 Pm Ra " Ra 天然针 天然铀 Pu550 450 450 550 550 550 450
4.6.3灰化过程中应严格控制湿度（可用石英温度计或校验合格的自动温度控制器控制），以免造成待测故射性核素损失或样品烧结.
4.6.4大米等难灰化的食品，可在灰化最后阶段取出冷却后加入适量的硝酸、过氧化氢或亚确酸钠等助灰化剂加快灰化速度，在电炉上蒸干后，再继续在马弗炉中灰化，但要注意助灰化剂对测量结果的影响，必要时需进行较正，也可将大米煮熟膨化、豆类浸泡打浆后再处理，可显著加快灰化速度.
4.6.5载体元素和示踪放射性同位素应在灰化前加入样品中.4.6.6灰化后的食品灰应放在干燥器内冷却至室湿称重，计算出灰鲜比.4.6.7食品灰经在瓷蒸发Ⅲ内用乳钵或玻璃棒研细、混匀，通过孔径180μm筛，110℃烘干后放人 干燥器或磨口瓶内备用.
4.7样品预处理的特别要求
对于某些核素检测中预处理的特别要求将在各相应标准中专门说明.
5检验方法的一般要求和说明
5.1同一检验项目如有两个或两个以上检验方法时，各地可根据条件选择使用，但以第一法为仲裁法，仲裁检验应选用仲裁法.
5.6配制溶液的试剂应符合分析项目要求，除列出特殊要求外均应为分析纯试剂：
a）配制标准溶液和载体溶液的试剂纯度应在分析纯以上；b）作标定的基准物质纯度应为基准级或优级纯：c）放射性标准溶液或放射性示踪剂应为放化纯； d）放射性测定（特别是天然放射性核素）中应选用试剂空白值低的或事先纯化处理的试剂，必要时应对测定结果进行试剂空白校正；e）未指明溶剂的溶液均指水溶液.
5.7溶液浓度的表示：
a）质量浓度指100mL溶液中含该物质的克数. b）摩尔浓度指1L溶液中含溶质的摩尔（mol）数.c）溶液比例浓度指液体溶质与溶剂体积的比.如1：1氨水指1个体积氨水与1个体积水混合面成的溶液.d）硫酸、盐酸、硝酸、过氧化氢指市售浓溶液.
5.8检验方法中所列仅器和试剂为该方法所需特殊仪器，各地也可使用性能相当的仪器.一般实验室仪器和常用试剂不再列人，
5.9食品放射性检验实验室和所用器Ⅲ应严防放射性污染，
6检验结果的数据处理
6.1运算中的数字修约
运算中的数字修约应符合GB/T8170的要求.
6.2回收率测定
程序同样测定待测和加标样品可计算出回收率. 在等量待测样品灰（或干、鲜样）中，加人已知量标准物质或放射性示踪剂，称加标样品，按所用测定
回收率可按式（1)计算：
