中华人民共和国国家标准
GB 1903.24-2016
食品安全国家标准
食品营养强化剂维生素C磷酸酯镁
中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 国家食品药品监督管理总局 发布
食品安全国家标准
食品营养强化剂维生素C磷酸酯镁
1范围
本标准适用于维生素C经磷酸化后和氧化镁反应,制得的食品营养强化剂维生素C磷酸酯镁.
2化学名称、分子式、结构式和相对分子质量
2.1化学名称1-抗坏血酸-2-磷酸酯镁
2.2分子式C H Os P; Mg • 10 H O
2.3结构式
2.4相对分子质量
759.22(按2007年国际相对原子质量)
3技术要求
3.1感官要求
感官要求应符合表1的规定.
表1感官要求
项目 要求 检验方法色泽 白色或微黄色 取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘内在自状态 粉末或颗粒 然光线下观察其色泽和状态
3.2理化指标
理化指标应符合表2的规定.
表2理化指标
项目 指标 检验方法维生索C磷酸酯镁含量,/% 95 0 附录A中 A 3水分,w/% 29 0 GB5009.3卡尔费休法pH 7 0~8 5 GB/T 9724比光度α_(20℃C,D)/[(°)m²kg²] s°92~0°02 GB/T 613游离磷酸垫/% 1 0 GB/T 9727氯化物(以C1计),/% 重金属(以 Pb计)/(mg/kg) 0 35 10 附录A中A.4 GB 5009 74(As)/(mg/kg) 1 0 GB 5009 76
检验方法 附录A
A.1一般规定
及制品,应按GB/T601GB/T602 GB/T603的规定制备,试验用水应符合GB/T6682中三级水的规 本标准除另有规定外,所用试剂的纯度应为分析纯,所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂定.试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液.
A.2鉴别试验
A.2.1试剂和材料
A.2.1.1盐酸溶液:c(HC1)=0.1mol/L.A.2.1.2氢氧化钠溶液:c(NaOH)=0.1mol/L.A.2.1.3镁溶液:称取50mg镁,加人氢氧化钠溶液(2mol/L),溶解后定容至100mL.
A.2.2鉴别方法
A.2.2.1称取约50mg试样,加人5mL盐酸溶液,再加三氯化铁溶液2滴,试样液应显酒红色.A.2.2.2取适量试样,加入盐酸溶液制成每毫升含20pg试样的溶液,使用分光光度计测定,该溶液在237nm处有最大吸收峰;另取适量试样,加人氢氧化钠溶液制成每毫升含20μg试样的溶液,使用分光 光度计测定,该溶液在261nm处有最大吸收峰.A.2.2.3称取约50mg试样,加水配成约0.1mol/L的试样液,加人氢氧化钠溶液调节至pH10,再加入镁溶液2滴,应出现蓝色沉淀.
A.3维生索C磷酸酯镁含量的测定
A.3.1高效液相色谱法
A.3.1.1试剂和材料
A.3.1.1.1乙酸钠.A.3.1.1.2乙二胺四乙酸二钠.A.3.1.1.3正已胺.A.3.1.1.4冰乙酸. A.3.1.1.5甲醇溶液:298.A.3.1.1.6维生素C磷酸酯镁对照品:纯度≥98%.
A.3.1.2仪器和设备
A.3.1.2.1高效液相色谱仪:配紫外检测器.A.3.1.2.2色谱柱:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的不锈钢柱(§4.6mm×15cm,填料粒径3pm)或其他等效的色谱柱.
A.3.1.3参考色谱条件
A.3.1.3.1流动相:称取6.56g乙酸钠、0.0375g乙二胺四乙酸二钠和0.37mL正已胺置于1000mL 容量瓶中,加甲醇溶液使溶解后定容.再用冰乙酸将该溶液调节pH至5.0.
A.3.1.3.2流速;0.8 mL/minA.3.1.3.3进样量:5LA.3.1.3.4检测波长:200nm.
A.3.1.4分析步骤
A.3.1.4.1试样溶液的制备
称取0.6g(精确至0.0001g)试样,用流动相溶解,移人200mL容量瓶中,定容至刻度.色谱分析前用0.45pm微孔滤膜过滤,滤液备用.
A.3.1.4.2对照溶液的制备
称取0.6g(精确至0.0001g)维生素C磷酸酯镁对照品,用流动相溶解,移人200mL容量瓶中,定容至刻度,色谱分析前用0.45μm微孔滤膜过滤,滤液备用.
A.3.1.4.3测定
生素C磷酸酯镁的峰面积和对照溶液中维生素C磷酸酯镁的峰面积. 在A.3.1.3参考色谱条件下,吸取试样溶液和对照溶液分别注入色谱仪,记录所得的试样溶液中维
A.3.1.5结果计算
维生素C磷酸酯镁含量的质量分数w:,按式(A.1)计算:
..(...1 )
式中:
A-试样溶液中维生素C磷酸酯镁的峰面积;m.-对照溶液中维生素C磷酸酯镁的质量,单位为克(g); A.一-对照溶液中维生素C磷酸酯镁的峰面积;m:一试样溶液中维生素C磷酸酯镁的质量,单位为克(g).试验结果以平行测定结果的算术平均值为准.
A.3.2紫外分光光度法
A.3.2.1试剂和材料
盐酸溶液:c(HCl)=0.1mol/L.
A.3.2.2仪器和设备
紫外分光光度计.
A.3.2.3分析步骤
称取约0.1g试样,精确至0.0002g-加人盐酸溶液溶解,置于100mL容量瓶中,定容至刻度,摇匀.从上述溶液中量取1.0mL置于50mL容量瓶中,再加人盐酸溶液稀释定容,摇匀.用紫外分光光