GB 1903.57-2022 食品安全国家标准 食品营养强化剂 柠檬酸锰.pdf

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中华人民共和国国家标准

GB 1903.57-2022

食品安全国家标准 食品营养强化剂柠檬酸锰

国家市场监督管理总局 中华人民共和国国家卫生健康委员会 发布

食品安全国家标准

食品营养强化剂柠檬酸锰

1范围

本标准适用于以柠檬酸与硫酸锰、碳酸锰为主要原料,经化学反应制得的食品营养强化剂柠檬酸锰.

2化学名称、分子式、结构式和相对分子质量

2.1化学名称柠檬酸锰

2.2分子式

Mn(CH;O)10HO(十水合物)Mn (CHO )(无水物)

2.3结构式(无水物)

2.4相对分子质量

723.17(十水合物)(按2018年国际相对原子质量)543.02(无水物)(按2018年国际相对原子质量)

3技术要求

3.1感官要求

感官要求应符合表1的规定.

表1感官要求

色泽 项 目 谈粉色或粉白色 要 求 检验方法状态 细颗粒 取适量样品置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自 然光线下观察其色泽和状态

3.2理化指标

理化指标应符合表2的规定.

表2理化指标

项 日 指 标 检验方法柠橡酸锰含量[以 Mn (C H O );计,干基],/% 96 5~104 8 附录A 中 A.4干燥失重,w/%十水合物 无水物 23 0~26 0 附录A中A.5总砷(以 As 计)/(mg/kg) 2 0 附录A中A.6铅(Pb)/(mg/kg) 3 0 2 0 附录A中 A.7硫酸垫(以SO计),w/% 0 02 附录A中 A 8

附录A 检验方法

A.1警告

本标准试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,使用时需小心谨慎并按相关规定操作.若溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗.在使用挥发性酸时,应在通风橱中进行.

A.2一般规定

本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水及以上试验用水.试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时, 均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备.试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液.

A.3鉴别试验

A.3.1试剂和材料

A.3.1.1冰乙酸.A.3.1.2吡啶.A.3.1.3醋酸酐.A.3.1.4硫化铵溶液:含量≥8%.本试液的灼烧残渣量不得大于0.05%,遇硫酸镁试液或氯化钙试液不得发生浑浊.如本试液出现明显的硫磺沉淀,则该溶液不能使用.本溶液应盛放于暗棕色小瓶中,装 满,存放在阴冷、暗处.

A.3.1.5盐酸溶液;1mol/L.量取8.4mL盐酸(36.5%~38.0%),溶于水井定容至100ml.

A.3.2仪器和设备

分析天平:感量为0.1g和1mg.

A.3.3鉴别方法

A.3.3.1锰离子的鉴别.A.3.3.1.1方法提要A.3.3.1.2试样溶液 锰盐溶液遇硫化铵试液即产生浅橙色沉淀,该沉淀可溶于冰乙酸.称取约1g(精确至0.1g)试样,溶解于20mL1mol/L的盐酸溶液中.A.3.3.1.3操作步骤在20mL试样溶液中逐滴加人硫化铵溶液,生成浅橙色沉淀.静置10min后,再逐滴加人冰乙酸,该沉淀可溶解. A.3.3.2柠檬酸盐的鉴别

A.3.3.2.1方法提要

柠檬酸盐在吡啶-醋酸酐中会产生胭脂红色.

A.3.3.2.2操作方法

在15mL吡啶中加人5mg~10mg(精确至1mg)试样,再加人5mL醋酸酐,轻轻摇动,产生胭脂红色.

A.4柠檬酸锰[Mn(CHsO):含量的测定

A.4.1方法提要

溶液,根据乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的用量,计算以Mns(C:H;O):计的柠檬酸锰的含量. 在pH为10的氨-氯化铵缓冲溶液中,以铬黑T为指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定试样

A.4.2试剂和材料

A.4.2.1盐酸.A.4.2.2氢氧化钠溶液:1mol/L. A.4.2.3氨-氯化铵缓冲溶液:pH10,称取氯化铵67.5g,溶于适量水,加人28%氨水570mL,用水稀释至1000ml.A.4.2.4乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液:c(NaEDTA)=0.05mol/L.醇定容至50mL,然后过滤,将溶液保存在避光容器中,两周内使用.

A.4.3仪器和设备

天平:感量为1mg.

A.4.4分析步骤

称取约0.35g试样(精确至0.001g),置于250mL烧杯中,加人100mL水和1mL盐酸,同时不断搅拌,在加热板上75℃~80C加热,使试样完全溶解.加人25mL0.05mol/L乙二胺四乙酸二钠溶液,如果需要,用1mol/LNaOH调节pH为10.0±0.2.加10mL氨-氯化铵缓冲溶液和约8滴铬黑T指示剂.用0.05mol/L乙二胺四乙酸二钠滴定液继续滴定直到纯蓝色即为终点,并且蓝色最少保持 3min,同时进行空白试验.

A.4.5结果计算

柠橡酸锰[Mn (CH;O)]含量(以干基计)的质量分数按式(A.1)计算.

式中:

v V 一试样溶液消耗EDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); 空白溶液消耗EDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);c EDTA标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);M 柠橡酸锰的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol),[M(Mn(CH;O:);)=543.02];--试样的质量,单位为克(g);3 换算因子; 一试样干燥失重的质量分数,%;1000换算因子.

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