中华人民共和国国家标准
GB 5009.256-2025
食品安全国家标准
食品中多种磷酸盐的测定
中华人民共和国国家卫生健康委员会 国家市场监督管理总局 发布
前言
本标准代替GB5009.256-2016《食品安全国家标准食品中多种磷酸盐的测定》.本标准与GB5009.256-2016相比，主要变化如下：
一删除了六偏磷酸盐的测定； 一更改了方法的适用范围；更改了方法原理的表述：增加了“第二法食品中磷酸根（PO）总量的测定”.
食品安全国家标准
食品中多种磷酸盐的测定
1范围
本标准规定了食品中以磷酸根（PO>计的多种磷酸盐的测定方法.本标准第一法适用于食品中磷酸盐、焦磷酸盐、三偏磷酸盐、三聚磷酸盐的测定，不适用于食品中添加六偏磷酸盐的测定.本标准第二法适用于食品中以磷酸根（PO）计的多种磷酸盐的测定.
第一法食品中4种磷酸盐的测定
2原理
试样经氢氧化钠溶液提取、固相萃取柱净化后，用氢氧化钾溶液淋洗，阴离子交换柱分离，电导检测器检测，以保留时间定性，外标法定量.
3试剂和材料
除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的一级水.
3.1试剂
3.1.1氢氧化钠（NaOH）. 3.1.2氢氧化钾（KOH）.3.1.3甲醇（CHOH）：色谱纯.
3.2试剂配制
3.2.1氢氧化钠溶液（10mmol/L)：称取0.4g氢氧化钠，加水溶解并定容至1000mL. 3.2.2氢氧化钠溶液（50mmol/L）：称取2.0g氢氧化钠，加水溶解并定容至1000mL.
3.3标准品
3.3.1磷酸钠（NaPO，CAS号：7601-54-9），纯度≥98%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质.3.3.2焦磷酸钠（NaP;O，CAS号：7722-88-5），纯度≥98%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质.3.3.3三偏磷酸钠[（NaPO），CAS号：7785-84-4]，纯度≥98%，或经国家认证并授予标准物质证书的 标准物质.
GB 5009.256-2025
3.3.4三聚磷酸钠（NaPO，CAS号：7758-29-4），纯度≥98%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质.
3.4标准溶液配制
3.4.1磷酸根标准储备溶液（1000mg/L）：准确称取磷酸钠标准品0.173g（精确至0.0001g），用
10mmol/L氢氧化钠溶液溶解并定容至100mL，此溶液每1L含磷酸根1.0g.常温密闭保存，有效期6个月.3.4.2焦磷酸根标准储备溶液（1000mg/L）：准确称取焦磷酸钠0.153g（精确至0.0001g）.用10mmol/L氢氧化钠溶液溶解并定容至100mL，此溶液每1L含焦磷酸根1.0g.常温密闭保存，有效 期6个月.3.4.3三偏磷酸根标准储备溶液（1000mg/L)：将三偏磷酸钠在103C士2℃C烘箱中干燥3h，在干燥器中冷却至室温后，准确称取三偏磷酸钠标准品0.132g（精确至0.0001g），用10mmol/L氢氧化钠溶液溶解并定容至100mL，此溶液每1L含三偏磷酸根1.0g.常温密闭保存，有效期6个月. 3.4.4三聚磷酸根标准储备溶液（1000mg/L）：将三聚磷酸钠在103C土2C烘箱中干燥3h，在干燥器中冷却至室温后，准确称取三聚磷酸钠标准品0.148g（精确至0.0001g），用10mmol/L氢氧化钠溶液溶解并定容至100mL，此溶液每1L含三聚磷酸根1.0g.常温密闭保存，有效期6个月.3.4.5磷酸根、焦磷酸根、三偏磷酸根、三聚磷酸根混合标准中间溶液（100mg/L）：分别量取磷酸根、焦磷酸根、三偏磷酸根、三聚磷酸根标准储备溶液各10.0mL，用10mmol/L氢氧化钠溶液定容至 100 mL-0 mg/L0.30 mg/L、0.50 mg/L、1 00 mg/1、5 00 mg/L、10 0 mg/L 和 20.0 mg/L 的混合标准系列工 0.50mL、1.00mL和2.00mL，用10mmol/L氢氧化钠溶液定容至10mL，配制成质量浓度分别为作溶液.临用现配.
牌9'
3.5.10.45pm水溶性滤膜（带针头过滤器）. 3.5.2净化柱：聚二乙烯基苯聚合物反相填料柱、Ag柱和Na柱，或等效柱.3.5.3注射器：1.0mL和5.0 mL.注：玻璃器Ⅲ使用前均需要依次用2mol/1.氢氧化钾溶液和水分别浸泡4h.然后用水冲洗3次一5次，晾干备用.
4仪器和设备
4.1离子色谱仪：配有电导检测器和抑制器. 4.2食物粉碎机.4.3电热鼓风干燥箱.4.4超声波清洗器：可进行80℃控温，60Hz.4.5天平：感量为0.001g和0.0001g. 4.6冷冻离心机：转速≥8000r/min，温度可调至4℃
5分析步骤
5.1试样制备
5.1.1水产、蛋、肉类及其制品等：取500g水产、蛋、肉或其制品的可食部分，捣碎混匀备用.2
5.1.2蔬菜、水果等：取可食部分500g洗净、晾干、切碎、混匀，用组织搅拌机制成匀浆备用.5.1.3奶粉、乳及乳制品、饮料类等：通过反复摇晃和颠倒容器使样品充分混匀直至样品均一化.5.1.4固体油脂、脂肪、可可制品、巧克力和巧克力制品、冷冻饮品等：取500g样品，一18℃冷冻后用食物粉碎机粉碎搅匀备用.5.1.5杂粮、小麦粉及其制品、果冻、糖果、调味糖浆、蔬菜罐头、培烤食品、膨化食品、熟制坚果与籽类 等：取500g可食部分用食物粉碎机搅匀备用.5.1.6调味料等：粉末状调味料通过反复摇晃和颠倒容器使样品充分混匀：固体大颗粒状调味料取500g用食物粉碎机搅匀备用.混匀直至样品均一化.
5.2样品前处理
5.2.1样品的提取
5.2.1.1蔬菜、水果、果冻、巧克力及糖果、杂粮、小麦粉及其制品、奶粉、乳及乳制品、饮料类等：称取2.5g（精确至0.001g，可适当调整试样的取样量）试样，用50mmol/L氢氧化钠溶液洗人50mL比色管中混匀定容至刻度，80C超声提取30min，每隔5min振摇1次，使样品完全分散，冷却至室温后，溶液经滤纸过滤：取滤液于4℃下，8000r/min离心10min，取上清液备用.
5.2.1.2膨化食品、熟制坚果与籽类、谷类和淀粉类甜品、米粉、娄幼儿配方食品及辅助食品等：称取2.5g（精确至0.001g，可适当调整试样的取样量）试样，用50mmol/L氢氧化钠溶液洗人25mL比色管中混匀定容至刻度，80C超声提取30min，每隔5min振摇1次，使样品完全分散，冷却至室温后溶液经滤纸过滤：取滤液于4℃下，8000r/min离心10min，取上清液备用.
5.2.1.3油脂、脂肪、调味料等：称取1g（精确至0.001g，可适当调整试样的取样量）试样，用 50mmol/L氢氧化钠溶液洗人50mL比色管中混匀定容至刻度，80C超声提取30min，每隔5min振摇1次，使样品完全分散.冷却至室温后，溶液经滤纸过滤：取滤液于4C下，8000r/min离心10min，取上清液备用.
5.2.1.4水产、蛋、肉类及其制品等：称取2.5g（精确至0.001g，可适当调整试样的取样量）试样，用50mmol/L氢氧化钠溶液洗入100mL比色管中混匀定容至刻度，80℃超声提取30min，每隔5min 振摇1次，使样品完全分散.冷却至室温后，溶液经滤纸过滤；取滤液于4℃下，8000r/min离心10 min，取上清液备用.
5.2.2样品的净化
物反相填料柱，弃去前面3mL（如果氯离子大于100mg/L，则需要依次通过针头过滤器、聚二乙烯基 取5.2.1中处理完成后的上清液15mL，通过0.45um水溶性滤膜针头过滤器、聚二乙烯基苯聚合苯聚合物反相填料柱、Ag柱和Na柱弃去前7mL).收集后面洗脱液待测，测定前应根据样品含量对待测液进行适当稀释.
(1.0mL）、Na柱（1.0mL)，其活化过程为：聚二乙烯基苯聚合物反相填料柱（1.0mL）使用前依次用 固相萃取柱使用前需进行活化，如使用聚二乙烯基苯聚合物反相填料柱（1.0mL）、Ag柱10 mL甲醇、15mL水通过，静置活化30min.Ag柱（1.0mL）和Na柱（1.0mL）用10 mL水通过，静置活化30 min
5.3参考色谱条件
5.3.1色谱柱：阴离子交换柱（4mm×250mm）.保护柱使用相同填料的阴离子交换柱（4mm×
