中华人民共和国国家标准
GB 31604.41-2016
食品安全国家标准
食品接触材料及制品 锑迁移量的测定
中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会 发布
前言
本标准代替GB/T5009.101-2003《食品容器及包装材料用聚酯树脂及其成型品中锑的测定》、GB/T5009.63-2003（糖瓷制食具容器卫生标准的分析方法》SN/T2597-2010《食品接触材料高分 子材料铅、镉、铬、砷、锐、储迁移量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》和SN/T2829一2011（食品接触材料金属材料食品模拟物中重金属含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法》中锐的测定方法.
本标准与GB/T5009.101-2003相比，主要变化如下：
-一标准名称修改为"食品安全国家标准食品接触材料及制品锐迁移量的测定”；
一增加原子荧光光谱法、电感耦合等离子体质谱法和电感耦合等离子体发射光谱法.
食品安全国家标准
食品接触材料及制品锑迁移量的测定
1范围
本标准规定了食品接触材料及制品在食品模拟物中浸泡后梯迁移量测定的石墨炉原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、电感耦合等离子体质诺法、电感耦合等离子体发射光谱法和孔雀绿分光光度法.
本标准适用于食品接触材料及制品锐迁移量的测定.
第一法石墨炉原子吸收光谱法
2原理
采用食品模拟物浸泡食品接触材料及制品中预期与食品接触的部分，浸泡液经石墨炉原子化，在231.2nm处测定的吸收值在一定浓度范围内与含量成正比，与标准系列比较定量.
3试剂和材料
除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的二级水.
3.1试剂
3.1.1磷酸二氢铵（NHHPO）. 3.1.2盐酸（HCI）.3.1.3硫酸（HSO）.3.1.4硝酸（HNO）.3.1.5配制食品模拟物所需试剂：依据GB31604.1的规定
3.2试剂配制
3.2.1食品模拟物：按照GB5009.156的规定配制.3.2.2磷酸二氢铵溶液（20g/L）：称取2.0g磷酸二氢铵，用水溶解，定容至100mL.3.2.3盐酸溶液（19）：量取10mL盐酸，加水90mL，混匀.
3.3标准品
金属锑（Sb，CAS号：7440-36-0）：纯度>99.99%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液.
3.4标准溶液配制
3.4.1锑标准储备液（500mg/L)：准确称取0.25 g（精确至0.0001g）金属锐，加25 mL浓硫酸，缓缓加热使其溶解，将此溶液定量转移至盛有约100mL水的500mL容量瓶中，以水稀释至刻度.或采用经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液稀释.
3.4.2锐标准中间液（5.00mg/L)：吸取储备液1.00ml 以盐酸溶液（19）稀释至100mL，混匀.
3.4.4标准系列溶液：吸取锐标准使用液（0.500mg/L）0mL、0.500mL、1.00mL、2.00mL、0 μg/L 5 00 μg/L 10 0 μg/L 20.0 μg/L 30.0 μg/L 40.0 μg/L. 3.00mL、4.00mL至50mL容量瓶中，加相应食品模拟物至刻度，混匀.对应的标准系列浓度为
注：可根据仪器的灵敏度、线性范围及浸泡液中梯的实际浓度确定标准溶液系列中锦的具体浓度.若所选食品模拟物为中性或碱性，则需添加适量硝酸使该溶液中硝酸浓度约为5%（体积分数）.
4仪器和设备
注：玻聘器Ⅲ均需用硝酸溶液（15）浸泡过夜用水冲洗干净备用.
4.2分析天平：感量0.1mg 4.1原子吸收光谱仪：配石墨炉原子化器，锐空心阴极灯.
5分析步骤
5.1试样的预处理
条件进行迁移试验.浸泡液经充分混匀后，取部分浸泡试液用于分析，若浸泡试液为中性或碱性，则添 根据待测样品的预期用途和使用条件，按GB5009.156和GB31604.1规定的迁移试验方法及试验加适量硝酸使试液中硝酸浓度约为5%（体积分数）.同时做试样空白试验.
5.2测定
5.2.1仅器测试条件
仪器参考条件见表A.1.
5.2.2标准曲线的制作
按浓度由低到高的顺序分别吸取10pL标准系列溶液和5pL磷酸二氢铵溶液（20g/L）（可根据所使用的仪器确定最佳进样量）同时注人石墨炉中，经原子化后测定其吸光值，以标准系列浓度为横坐标，对应的吸光值为纵坐标绘制标准曲线.
注：可根据仪器的灵敏度、线性范围以及样液中梯实际含量确定标准系列溶液中锦的浓度和范围.
5.2.3试样测定
根据所使用的仪器确定最佳进样量）同时注人石墨炉中，经原子化后测定其吸光度值，与标准系列比较 在与测定标准溶液相同的试验条件下，吸取10pL样品溶液和5μL磷酸二氢铵溶液（20g/L）（可定量.同时测试试样空白溶液.
6分析结果的表述
由标准曲线得到试样溶液中锑的浓度，扣除空白值后按GB5009.156进行迁移量计算，得到食品接触材料及制品中娣的迁移量.计算结果保留三位有效数字.
7精密度
8其他
本方法检出限为0.4μg/L 定量限为1.2μg/L.
第二法原子荧光光谱法
9原理
采用食品模拟物浸泡食品接触材料及制品中预期与食品接触的部分，浸泡液在盐酸介质中，用硫脲将试液中的五价还原为三价锐，再加人硼氢化钾与三价还原生成锑化氢，以氯气为载气，将锐化氢 导人原子化器中原子化，用原子荧光光谱法测定锐的含量.
10试剂和材料
除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水.
10.1试剂
10.1.1氢氧化钠（NaOH）.10.1.2硼氢化钾（KBH）. 10.1.3硫豚（CHNS）.10.1.4抗坏血酸（CHO）.10.1.5盐酸（HC1)：优级纯.10.1.6配制食品模拟物所需试剂：依据GB31604.1的规定.
10.2试剂配制
10.2.1盐酸溶液（19）：量取50mL盐酸，加人450mL水中，混匀.10.2.2盐酸溶液（5%）：量取10mL盐酸，加水至200mL，混匀.现用现配. 10.2.3硼氢化钾碱溶液（20g/L）：称取2.5g氢氧化钠溶于水中，完全溶解后加人10g硼氢化钾，加水至500mL，混匀.现用现配.10.2.4硫脲-抗坏血酸溶液：分别称取10g硫豚和10g抗坏血酸，溶于水中，加水定容至100mL.现用现配. 10.2.5食品模拟物：按照GB5009.156的规定配制.
10.3标准品
金属锑（Sb，CAS号：7440-36-0）：纯度>99.99%.或经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液.
10.4标准溶液配制
10.4.1锐标准储备溶液（500mg/L)：见3.4.1.
