中华人民共和国国家标准
GB 23200.
代替SN/T2575-2010
食品安全国家标准 蜂王浆中多种菊酯类农药残留量的测定 气相色谱法
National food safety standards
Determination of multiple pyrethroid pesticides residues in royal-jelly
Gas chromatography
中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 中华人民共和国农业部 国家食品药品监督管理总局
发布
前言
本标准代替SN/T2575-2010《进出口蜂王浆中多种菊酯类农药残留量检测方法》. 本标准与SN/T2575-2010相比，主要变化如下：一标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式：一标准名称中“进出口蜂王浆”改为“蜂王浆”：一标准范围中增加“其它食品可参照执行”. 本标准所代替标准的历次版本发布情况为：SN/T .
食品安全国家标准
蜂王浆中多种菊酯类农药残留量的测定气相色谱法
1范围
氟胺氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯农药残留量的气相色谱测定方法. 本标准规定了蜂王浆中联苯菊酯、甲氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、
本标准适用于蜂王浆中联苯菊酯、甲氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氟胺氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯农药残留量的测定，其它食品可参照执行.
2规范性引用文件
件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文
GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
净化，气相色谱-电子俘获测定器测定，外标法定量. 试样中的菊酯类农药残留经正已烷丙酮（11，V/V）混合溶剂提取，用弗罗里硅土固相萃取柱
4试剂和材料
除另有规定外，试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水.
4.1试剂
4.1.2正己烷（CgHa）：色谱纯. 4.1.1乙醚（C4HoO）：色谱纯.4.1.3丙酮（CHsO）：色谱纯.4.1.4氯化钠（NaCI）. 4.1.5无水硫酸钠（NaSOa）：650C灼烧4h，在干燥器内冷却至室温，贮于密封瓶中备用.
4.2标准品
4.2.1联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氟胺氰菊酯、氰戊菊酯、 溴氰菊酯标准物质：纯度≥99%，见附录A.
4.3标准溶液配制
4.3.1联苯菊酯、甲氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氟胺氰菊酯、氰戊 菊酯、澳氰菊酯标准溶液：分别准确称取适量标准物质，用正已烷配成浓度为100ug/mL的标准储备液.根据需要用正已烷稀释混合至适当浓度的混合标准工作液.保存于4C冰箱内.
4.4材料
4.4.1弗罗里硅土固相萃取柱：（6ml，1g）或相当者.使用前柱内填约10mm高无水硫酸钠层，用5mL正已烷淋洗活化固相萃取柱.
5仅器和设备
5.1气相色谱仪：配电子俘获测定器（ECD）.5.2分析天平：感量0.01g和0.0001g5.4离心机：转速大于5000r/min. 5.3旋涡混匀器.5.5氮吹仪.5.6旋转蒸发器.
6试样制备与保存
取代表性样品约500g，取样部位按GB2763附录A执行，将其用力搅拌均匀，装入洁净容器内密
封，并标明标记.于-18℃以下保存.在制样的操作过程中，应防止样品污染或发生残留物含量的变化.
7分析步骤
7.1提取
mL正已烷丙酮（11，体积比）混合溶剂，涡旋混匀1min，以4000r/min离心3min，将上层有机相 称取2g试样（精确到0.01g）于50mL离心管中，加10mL水涡旋混匀1min，静置5min.加入20转移入浓缩瓶中.残渣中再加入10mL正已烷丙酮（11，体积比v/v）混合溶剂，重复提取一次，合并上层有机相，在45C以下水浴减压浓缩至近干，待净化.
7.2净化
浓缩瓶中残留物用3ml正已烷溶解洗涤二次，转移到弗罗里硅土固相萃取柱中.用5mlL正已烷淋洗，弃去流出液，用10mL正已烷乙醚（91，体积比）混合溶剂洗脱.收集洗脱液于10mL玻璃 离心管中，在45C水浴中用氮吹仪缓缓吹至近干，用正已烷溶解并定容至0.5ml，供气相色谱测定.
7.3测定
7.3.1气相色谱参考条件
a）色谱柱：HP-50石英毛细管柱，30m×0.32mm（内径）×0.25um（膜厚），或相当者：
b）色谱柱温度：70C保持1min，以20C/min的升温速率升至270℃，保持1min，以2℃/min的升温速率升至280℃，保持10min：c)进样口温度：270C： d测定器温度：325C：e)载气：氮气，纯度99.999%，流速2.0mL/min，尾吹60mL/min：g）进样方式：不分流进样，开阀时间0.75min. f)进样量：2uL：
7.3.2色谱测定
的响应值均应在仪器测定的线性范围内.标准工作溶液和样液等体积穿插进样测定，在上述色谱条件下 根据样液中各种菊酯含量的情况，选定含量相近的标准工作溶液.标准工作溶液和样液中各种菊酯联苯菊酯的保留时间约为12.9min：甲氰菊酯的保留时间约为13.6min：高效氯氟氰菊酯的保留时间约为
14.0min：氯菊酯各异构体的保留时间约为16.0、16.2min：氟氯氰菊酯各异构体的保留时间约为16.6min、16.7min、16.9min:氯氰菊酯各异构体的保留时间约为17.5min、17.6min、17.8min:氟胺氰菊酯各异构体的保留时间约为18.6min、18.8min：氰戊菊酯各异构体的保留时间约为19.9min、 20.5min：溴氰菊酯的保留时间约为23.0min.标准品的色谱图参见附录B中图B.1.
7.4空白试验
除不加试样外，均按上述测定步骤进行.
8结果计算与表述
式中：
X试样中各种菊酯残留的数值，单位为毫克/千克（mg/kg）：4-样液中各种菊酯峰面积（有异构体的菊酯须计算各异构体的峰面积之和）：V一最终样液定容体积，单位为毫升（mL）：m一最终样液所代表的试样量，单位为克（g）.
注：计算结果须扣除空白值，测定结果用平行测定的算术平均值表示，保留两位有效数字.
9精密度
GB 23200.
9.1在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值（百分率），应符合9.2在再现性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值（百分率），应符合 附录D的要求.
附录E的要求.
10定量限和回收率
10.1定量限
本方法的定量限为：0.01mg/kg.
样品的添加浓度及回收率的实验数据见附录C.
