中华人民共和国国家标准
GB 23200.118-2021
食品安全国家标准 植物源性食品中单氰胺残留量的测定 液相色谱-质谱联用法
National food safety standard-Determination of cyanamideresidues in foods of plant origin- Liquid chromatography tandem mass spectrometry method
中华人民共和国国家卫生健康委员会中华人民共和国农业农村部发布国家市场监督管理总局
本文件系国内首次发布.
植物源性食品中单氰胺残留量的测定 食品安全国家标准 液相色谱-质谱联用法
1范围
本文件规定了植物源性食品中单氰胺残留量的液相色谱-质谱联用检测方法.本文件适用于植物源性食品中单氰腔残留量的测定.
2规范性引用文件
其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适 下列文件中的内容通过文中自 用于本 有的修改单）适用于本文件.
GB 2763-202 R 品中农药最大残席GB/T 6682 分析 规格和
3原理
试样中的项 按用4 北处理 丹磺酰氯（dansylchloride）反应店 生 的G
4.1试剂
4.2溶液配制
4.2.5甲酸溶液（0.1%）：吸取100gL.甲酸，加水混匀定容至100ml.
4.3标准品
单氰胺（CNH，CAS号：420-04-2）标准品：纯度≥98.0%.
4.4标准溶液配制
4.4.1单氰胺标准储备溶液（100mg/L)：准确称取单氰胺标准品10mg（精确至0.1mg）于50mL.烧杯 中.用丙酮溶解后转移到100mL容量瓶中，并用丙酮定容.放置于一18C冰箱，有效期1个月.
4.4.2单氰胺标准工作液（10mg/L）；吸取5.0mL单氰胺标准储备溶液于50mL容量瓶中，用丙酮定容.放置于一18C冰箱，有效期2周~3周.
GB 23200.118-2021
4.5材料
4.5.1多壁碳纳米管（MWCNTs）：粒径为10nm~20nm；颗粒物长度为5μm~15μm:比表面积为(225±25)m²/g.4.5.2滤膜：0.22μcm.有机系.
5仪器和设备
5.1液相色谱-质谱联用仪：配有电喷雾离子源（ESI）.5.2分析天平：感量0.0001g、感量0.01g.5.4离心机：转速不低于10000r/min. 5.3组织鹅碎仪.5.5涡旋振荡器.5.6恒温水浴锅.
6试样的制备和储存
机取样1kg，水生蔬菜、茎菜类蔬菜、豆类蔬菜、核果类水果、热带和亚热带水果（皮不可食）随机取样 样品测定部位按照GB2763-2021中附录A的规定执行.食用菌、热带和亚热带水果（皮可食）随2kg，瓜类蔬菜和水果取4个~6个个体（取样量不少于1kg），其他蔬菜和水果随机取样3kg.对于个体较小的样品，取样后全部处理；对于个体较大的基本均匀样品，可在对称轴或对称面上分割或切成小块后处理；对于细长、扁平或组分含量在各部分有差异的样品，可在不同部位切取小片或截成小段后处理；取后的样品将其切碎，充分混匀，用四分法取一部分或全部用组织捣碎机匀浆后，放入聚乙烯 瓶中.
干制蔬菜、水果和食用菌随机取样500g.粉碎后充分混匀，放入聚乙烯瓶或袋中.谷类随机取样500g，粉碎后使其全部可通过425gm的标准网筛，放人聚乙烯瓶或袋中.植物油类搅拌均匀.放入聚乙烯瓶中.
油料、茶叶、整果和香辛料（调味料）随机取样500g.粉碎后充分混匀，放人聚乙烯瓶或袋中.
试样于-18C条件下保存.
7分析步骤
7.1提取
7.1.1蔬菜、水果类
称取10g（精确至0.01g）试样于50ml.离心管中，参见附表A.1补水，然后视基质不同加人10mL~30mL丙酮（4.1.2)，不同基质有机提取溶剂用量见表A.1.涡旋振荡5min.超声10min后，以4 000r/min离心5min，待净化.
7.1.2谷物、坚果、油料作物、植物油类
人10mL~20ml.丙酮，不同基质有机提取溶剂用量见表A.1，涡旋振荡5min，超声10min后，以4000 称取5g（精确至0.01g）试样于50mL离心管中，见表A.1补水，静置30min后，然后视基质不同加r/min离心5min.待净化.
7.1.3香辛料（调味料）、茶叶类
称取2g（精确至0.01g）试样于50mL离心管中，见表A.1补水，静置30min后.然后加入8ml.乙晴（4.1. 1)，涡旋振荡5 min，超声 10 min后.以4 000 r/min离心5 min，待净化.
7.1.4植物油
称取5g（精确至0.01g）试样于50mL离心管中，见表A.1补水，然后视基质不同加入20mL丙酮，不同基质有机提取溶剂用量见表A.1.涡旋振荡5min，超声10min后，以4000r/min离心5min，待净2
化.
7.1.5食用菌类
称取10g（精确至0.01g）试样于50ml离心管中，见表A.1补水，然后加入8mL乙晴（4.1.1），涡旋振荡5min，超声10min后，以4000r/min离心5min，待净化.
7.2净化
7.2.1蔬菜、水果、坚果、谷物类
min离心1min，取上清液过0.22pm有机系滤膜（4.5.2）于2mL离心管中，待衍生化. 吸取1mL提取液于含5mg多壁碳纳米管（4.5.1）的1.5mL离心管中，涡旋1min后.以10000r/
注：特殊干扰严重基质例如非菜，需采用10mg多壁碳纳米管（4.5.1).
7.2.2植物油、油料作物类
吸取1mL提取液直接过0.22gm有机系滤膜（4.5.2）于2mL离心管中，待衍生化.
7.2.3香辛料（调味料）、茶叶类
准确吸取2ml.提取液于5mL具塞离心管中，加入2ml.正已烷，涡旋振荡3min.弃去正已烷层，重复净化一次，取乙腊层1ml.于含10mg多壁碳纳米管（4.5.1）的1.5ml.离心管中，涡旋1min，以10000r/min离心1min，取上清液过0.22gm有机系滤膜（4.5.2）于2ml离心管中-待衍生化.
7.2.4食用菌类
乙晴层1ml.于含10mg多壁碳纳米管（4.5.1）的1.5mL离心管中，涡旋1min，以10000r/min离心 准确吸取2ml提取液直接于5mL离心管中，加人2ml.正已烷，涡旋振荡3min，弃去正已烷层，取1min，取上清液过0.22pm有机系滤膜（4.5.2）于2ml.离心管中.待衍生化.
7.3衍生化
取0.5ml.净化后的提取液于2ml.离心管中.加入0.5ml.碳酸钠-碳酸氢钠混合溶液（4.2.3）.混匀离心1min，取上清液过0.22um有机系滤膜（4.5.2），供检测.除样品外，单氰胺基质匹配标准溶液也应 后再加入0.5mL丹磺酰氯丙酮溶液（4.2.4），涡旋1min，于50℃水浴中衍生1h.衍生后以10000r/min按此方法同时进行衍生化.
7.4仪器参考条件
7.4.1液相色谱参考条件
a）色谱柱：C，100mm×2.1mm，粒径1.9pcmb）流动相：乙晴-甲酸溶液=50：50（体积比），等度洗脱： c）流速：0.2ml/min；d）柱温：室温：e）进样体积：10pl:D）运行时间：4min
注：如液相色谱不是超高效液相色谱，也可配置普通规格C色谱柱，150mm×3.0mm.粒径5ym.或相当者，运行时 间根据出峰情况进行调整.
7.4.2质谱参考条件
a）离子源：电喷雾离子源；b）扫描方式：负离子扫描；c）喷雾电压；3000V； d）毛细管温度：350℃：e）气化温度：300℃：）稍气：N，206.8 kPa;g）辅助气N.3L/min： h）碰撞气：氢气，0.2Pa；i）检测方式：多反应监测（MRM），多反应监测条件见表1.
