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中华人民共和国国家标准
GB 23200.20-2016代替SN/T1973-2007
食品安全国家标准 食品中阿维菌素残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法
National food safety standards-
Determination of abamectin residue in foods
Liquid chromatography - mass spectrometry
中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 中华人民共和国农业部 国家食品药品监督管理总局
发布
前言
法》. 本标准代替SN/T1973-2007《进出口食品中阿维菌素残留量的检测方法高效液相色谱-质谱/质谱
本标准与SN/T1973-2007相比，主要变化如下：一标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式：一标准名称中“进出口食品”改为“食品”.本标准所代替标准的历次版本发布情况为： 一标准范围中增加“其它食品可参照执行”.-SN/T .
食品安全国家标准
食品中阿维菌素残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法
1范围
本标准规定了食品中阿维菌素残留量的高效液相色谱-质谱/质谱检测方法. 本标准适用于大米、大蒜、菠菜、苹果、板栗、茶叶、牛肉、羊肉、鸡肉、鱼肉、赤芍、食醋和蜂蜜中阿维菌素残留量的检测，其它食品可参照执行.
2规范性引用文件
文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本
GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
萃取柱净化，高效液相色谱-质谱/质谱测定，外标法定量. 蜂蜜和食醋样品用水稀释后，以C固相萃取柱净化：其他样品用乙晴提取，用中性氧化铝固相
4试剂和材料
除另有规定外，试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水.
4.1试剂
4.1.2无水硫酸钠：使用前650C灼烧4h，在干燥器中冷却至室温，贮于密封瓶中备用. 4.1.1乙晴：色谱纯.
4.2溶液配制
4.2.2乙晴水溶液（16，V/V)：取100mL乙晴，加入600mlL水，摇匀备用. 4.2.1乙酸水溶液（0.1%）：取1mL乙酸，以水定容至1000ml.
4.3标准品
4.3.1阿维菌素标准物质：（Abamectin，CaH-Ou，CAS No:71754-41-2），阿维菌素B1a含量大于 87%，以下阿维菌素含量均以阿维菌素B1a计.
4.4标准溶液配制
4.4.1阿维菌素标准储备液：称取适量（精确至0.0001g）阿维菌素标准物质，以乙晴溶解配制浓度
为100μg/mlL的标准储备液，保存于-18C冰箱内.4.4.2阿维菌素标准中间液：准确移取阿维菌素标准储备液，以乙晴稀释配制成含1μg/mlL浓度的标准中间液.保存于4C冰箱内. 4.4.3阿维菌素标准工作液：根据需要准确移取适量阿维菌素标准中间液，以乙晴稀释并定容至适当浓度的标准工作液.保存于4C冰箱内.
4.5材料
4.5.1中性氧化铝固相萃取柱：1000g，3ml.4.5.2Cu固相萃取柱：1000mg，6ml.4.5.3有机滤膜：0.45μum.
5仅器和设备
5.1高效液相色谱-质谱/质谱仪，配有大气压化学电离源（APCI源） 5.2分析天平：感量0.01g和0.0001g5.3均质器.5.4离心机，3000r/min以上.5.5涡旋振荡器.
5.6固相萃取装置.5.7旋转蒸发器. 5.8氮吹仪.
6试样制备与保存
6.1试样制备
6.1.1苹果、大蒜、菠菜、板栗
菠菜：取样品约500g，用捣碎机捣碎，装入洁净容器作为试样，密封并做好标识. 苹果、板栗：取样品约500g，用捣碎机捣碎，装入洁净容器作为试样，密封并做好标识：大蒜、
6.1.2大米、茶叶、赤芍、食醋
取样品约500g用粉碎机粉碎至全部通过850口m筛，装入洁净容器作为试样，密封并做好标识：食醋可装入洁净容器，密封并做好标识.
6.1.3牛肉、羊肉、鸡肉、鱼肉
取有代表性样品约500g，用搞碎机捣碎，装入洁净容器作为试样，密封并做好标识.
6.1.4蜂蜜
置于不超过60C的水浴中，待样品全部溶化后搅匀，迅速冷却至室温.制备好的样品装入洁净容器内密封并做好标识.
注：以上样品取样部位按GB2763附录A执行.
6.2试样保存
苹果、大蒜、菠菜、板栗等试样于0C~4C保存：牛肉、羊肉、鸡肉、鱼肉等试样于-18C以下冷冻保存：大米、茶叶、赤芍、食醋、蜂蜜等试样于室温保存.
在制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化.
7分析步骤
7.1提取
7.1.1大蒜、菠菜、苹果、板栗、牛肉、羊肉、鸡肉、鱼肉样品
均质2min，3000r/min下离心5min，上清液经无水硫酸钠过滤并转入浓缩瓶中.用10mL乙再提 准确称取5g（精确至0.01g）均匀试样，加入5g无水硫酸钠和15mL乙，以10000r/min取一次，合并提取液.将提取液于40C水溶下浓缩至2mlL-3ml.
7.1.2大米、茶叶、赤芍样品
准确称取5g（精确至0.01g）均匀试样，用2mL水将试样润湿（茶叶用20mL水润湿），放置15min，加入5g无水硫酸钠和15mL乙睛，以10000r/min均质2min，3000r/min下离心5min，将上清液转入浓缩瓶中.用10ml乙晴再提取一次，合并提取液.将提取液于40℃水浴下浓缩至2 mL3 mL..
7.1.3食醋、蜂蜜样品
准确称取5g（精确至0.01g）均匀试样，加入30mlL水，涡旋混匀.
7.2净化
7.2.1大米、大蒜、菠菜、苹果、板栗、茶叶、牛肉、羊肉、鸡肉、鱼肉、赤芍样品
柱，用5mL乙晴分两次洗涤浓缩瓶并将洗涤液转入中性氧化铝柱中，调整流速在1.5mL/min左右，用 用3ml乙晴对中性氧化铝柱进行预淋洗.将7.1.1和7.1.2中得到的样品提取液转入中性氧化铝2mL乙晴淋洗小柱，收集全部流出液.将流出液在50C下吹干，用1.00mL乙晴溶解残渣，滤膜过滤，供液相色谱-质谱/质谱测定.
7.2.2食醋、蜂蜜样品
依次用5mlL乙晴和5mL乙晴水溶液对C固相萃取柱进行预淋洗.将7.1.3得到的样品稀释液加入C固相萃取柱，调整流速在1.5ml/min左右，加入10mL水淋洗C固相萃取柱，将固相萃取柱吹干.加入5mL乙晴进行洗脱，收集全部洗脱液.将洗脱液在50℃下吹干，用1.00mL乙晴溶解残渣， 滤膜过滤，供液相色谱-质谱/质谱测定.
7.3测定
7.3.1液相色谱-质谱/质谱参考条件
GB 23200.20-2016
c）流速：0.3ml/min.d）柱温：40℃.e）进样量：20u. f）离子源：大气压化学电离源（APCI源），负离子监测模式.g）质谱仪参数：参见附录A.
a）色谱柱：色谱柱：Cu柱，150mm×2.1mm（内径），粒度5μm.
b）流动相：乙乙酸水溶液（0.1%）=7030.
h）监测离子对（m/z）：定性离子对（872/565 872/854），定量离子对（872/565）.
7.3.2色谱测定与确证
根据试样中阿维菌素的含量情况，选择浓度相近的标准工作液进行色谱分析，以峰面积按外标法定量.在上述色谱条件下，阿维菌素的参考保留时间为11.3min.标准溶液的选择离子流图参见附录B 中图B.1、图B. 2.
按照上述条件测定样品和标准工作液，如果检测的质量色谱峰保留时间与标准工作液一致：定性离子对的相对丰度与相当浓度的标准工作液的相对丰度一致，相对丰度偏差不超过表1的规定，则可判断样品中存在相应的被测物.标准溶液的二级质谱图参见附录B中图B.3.
表1定性时相对离子丰度最大容许误差
相对丰度（基峰） %0520 %至50 % >10 %至 20 % ≤10 %允许的相对偏差 ±20 % ±25 % ±30 % ±50 %
7.4空白实验
除不加试样外，均按上述测定步骤进行.
8结果计算和表述
按数据处理软件处理或式（1）计算样品中阿维菌素残留量：
式中：
x-- 试样中阿维菌素残留量，单位为毫克每千克，mg/kgA- 样液中阿维菌素的峰面积：As-一阿维菌素标准工作液的峰面积： 样品最终定容体积，单位为毫升，ml：一最终样液代表的试样质量，单位为克，g. C-一阿维菌素标准工作液的浓度，单位为微克每毫升，μg/ml：注：计算结果须扣除空白值，测定结果用平行测定的算术平均值表示，保留两位有效数字.
9精密度
9.1在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值（百分率），应符合附录D的要求.
9.2在再现性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值（百分率），应符合附 录E的要求.
10定量限和回收率
10.1定量限
本方法阿维菌素的定量限为0.005mg/kg.
10.2回收率
当添加水平为0.005mg/kg、0.01mg/kg、0.05mg/kg时，阿维菌素的回收率参见附录C.
