GB
中华人民共和国国家标准
GB 23200.8-2016代替GB/T19648-2006
食品安全国家标准 水果和蔬菜中500种农药及相关化学品 残留量的测定 气相色谱-质谱法
National food safety standards-Determination of 500 pesticides and related chemicals residues in fruits andvegetables
Gas chromatography-mass spectrometry
2017-06-18实施
2016-12-18发布
中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部 发布国家食品药品监督管理总局
目次
前言.1范围3原理. 2规范性引用文件4试剂和材料5仪器和设备6试样制备7分析步骤 8结果计算和表述9精密度 310定量限和回收率附录A（资料性附录）500种农药及相关化学品中、英文名称、方法定量限、分组、溶剂选择附录B（资料性附录）500种农药及相关化学品和内标化合物的保留时间、定量离子、 和混合标准溶液浓度表定性离子及定量离子与定性离子的比值 23附录C（资料性附录）A、B、C、D和E五组农药及相关化学品选择离子监测分组表附录D（资料性附录）标准物质在苹果基质中选择离子监测GC-MS图 附录E（资料性附录）实验室内的相对标准偏差 .-35附录F（资料性附录）实验室间的相对标准偏差 *41 *40附录G（资料性附录）样品的添加回收率实验数据
前言
法》. 本标准代替GB/T19648-2006《水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留的测定气相色谱-质谱
本标准与GB/T19648-2006相比，主要变化如下：一标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式：一标准范围中增加“其它蔬菜和水果可参照执行”.本标准所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T 196482006.
食品安全国家标准
水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定
气相色谱-质谱法
1范围
本标准规定了苹果、柑桔、葡萄、甘蓝、芹菜、西红柿中500种农药及相关化学品（参见附录A）残留量气相色谱-质谱测定方法.
本标准适用于苹果、柑桔、葡萄、甘蓝、芹菜、西红柿中500种农药及相关化学品残留量的测定，其它蔬菜和水果可参照执行.
2规范性引用文件
件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文
GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
试样用乙匀浆提取，盐析离心后，取上清液，经固相萃取柱净化，用乙晴-甲苯溶液（31）洗脱农药及相关化学品，溶剂交换后用气相色谱-质谱仪检测.
4试剂和材料
4.1试剂
4.1.1乙晴（CH;CN，75-05-8）：色谱纯.4.1.2氯化钠（NaC1，7647-14-5）：优级纯.4.1.3无水硫酸钠（NaSO，7757-82-6）：分析纯.用前在650C灼烧4h，贮于干燥器中，冷却后备用. 4.1.4甲苯（CHg，108-88-3）：优级纯.4.1.5丙酮（CH;COCH，67-64-1）：分析纯，重蒸馏.4.1.6二氯甲烷（CHCl，75-09-2）：色谱纯.4.1.7正已烷（CgH4，110-54-3）：分析纯，重蒸馏.
4.2标准品
农药及相关化学品标准物质：纯度≥95%，见附录A.
4.3标准溶液配制
4.3.1标准储备溶液
的溶解性选甲苯、甲苯丙酮混合液、二氯甲烷等溶剂溶解并定容至刻度（溶剂选择参见附录A），标准 分别称取适量（精确至0.lmg）各种农药及相关化学品标准物分别于10mL容量瓶中，根据标准物溶液避光4C保存，保存期为一年.
4.3.2混合标准溶液（混合标准溶液A、B、C、D和E）
按照农药及相关化学品的性质和保留时间，将500种农药及相关化学品分成A、B、C、D、E五个组，并根据每种农药及相关化学品在仪器上的响应灵敏度，确定其在混合标准溶液中的浓度.本标准对 500种农药及相关化学品的分组及其混合标准溶液浓度参见附录A.
依据每种农药及相关化学品的分组号、混合标准溶液浓度及其标准储备液的浓度，移取一定量的单
GB 23200.8-2016
个农药及相关化学品标准储备溶液于100mL容量瓶中，用甲苯定容至刻度.混合标准溶液避光4C保存，保存期为一个月.
4.3.3内标溶液
准确称取3.5mg环氧七氯于100mL容量瓶中，用甲苯定容至刻度.
4.3.4基质混合标准工作溶液
A、B、C、D、E组农药及相关化学品基质混合标准工作溶液是将40uL内标溶液（4.3.3）和50uL的混合标准溶液（4.3.2）分别加到1.0mL的样品空白基质提取液中，混匀，配成基质混合标准工作溶液A、B、C、D和E.基质混合标准工作溶液应现用现配.
4.4材料
4.4.1Envi-18柱：12mL，2.0g或相当者.4.4.2Envi-Carb活性碳柱：6mL，0.5g或相当者.4.4.3Sep-Pak”NH固相萃取柱：3mL，0.5g或相当者.
5仪器和设备
5.1气相色谱-质谱仪：配有电子轰击源（EI）.5.2分析天平：感量0.01g和0.0001g.5.3均质器：转速不低于20000r/min. 5.4鸡心瓶：200mL.5.5移液器：1mL.5.6氮气吹干仪.
6试样制备
水果、蔬菜样品取样部位按GB2763附录A执行，将样品切碎混匀均一化制成匀浆，制备好的试样均分成两份，装入洁净的盛样容器内，密封并标明标记.将试样于-18C冷冻保存.
7分析步骤
7.1提取
称取20g试样（精确至0.0lg）于80mL离心管中，加入40mL乙晴，用均质器在15000r/min匀浆提取1min，加入5g氯化钠，再匀浆提取1min，将离心管放入离心机，在3000r/min离心5min，取上清液20mL（相当于10g试样量），待净化.
7.2净化
7.2.1将Envi-18柱放入固定架上，加样前先用10mL乙腊预洗柱，下接鸡心瓶，移入上述20mL提取液，并用15mL乙晴洗涤柱，将收集的提取液和洗涤液在40C水浴中旋转浓缩至约1mL，备用.
7.2.2在Envi-Carb柱中加入约2cm高无水硫酸钠，将该柱连接在Sep-Pak氨丙基柱顶部，将串联柱下接鸡心瓶放在固定架上.加样前先用4mL乙晴-甲苯溶液（31）预洗柱，当液面到达硫酸钠的顶部时， 迅速将样品浓缩液（7.2.1）转移至净化柱上，再每次用2mL乙晴-甲苯溶液（31）三次洗涤样液瓶，并将洗涤液移入柱中.在串联柱上加上50mL贮液器，用25mL乙晴-甲苯溶液（31）洗涤串联柱，收集流出物于鸡心瓶中，并在40C水浴中旋转浓缩至约0.5mL.每次加入5mL正已烷在40C水浴中旋转蒸发，进行溶剂交换二次，最后使样液体积约为1mL，加入40uL内标溶液，混匀，用于气相色谱-质谱测定.
