中华人民共和国国家标准
GB31604.21-2025
食品安全国家标准
食品接触材料及制品苯甲酸、苯二甲酸和苯三甲酸迁移量的测定
国家市场监督管理总局 中华人民共和国国家卫生健康委员会 发布
前言
本标准代替GB31604.21-2016食品安全国家标准食品接触材料及制品对苯二甲酸迁移量的测定》.
本标准与GB31604.21-2016相比,主要变化如下:
标准名称修改为《食品安全国家标准食品接触材料及制品苯甲酸、苯二甲酸和苯三甲酸迁移量的测定》:修改了范围,增加了苯甲酸、1.2-苯二甲酸、1.3-苯二甲酸、1,3,5-苯三甲酸、1,2,4-苯三甲酸、1.2,3-苯三甲酸迁移量的测定;修改了分析步骤和结果表述.
食品安全国家标准
食品接触材料及制品
苯甲酸、苯二甲酸和苯三甲酸迁移量的测定
1范围
本标准规定了食品接触材料及制品中苯甲酸、1,2-苯二甲酸(又称邻苯二甲酸)、1,3-苯二甲酸(又称间苯二甲酸)、1,4-苯二甲酸(又称对苯二甲酸)、1,3,5-苯三甲酸(又称均苯三甲酸)、1,2,4-苯三甲酸(又称偏苯三甲酸)、1,2,3-苯三甲酸(又称连苯三甲酸)迁移量的液相色谱测定方法.
用黏合剂、食品接触用涂料及涂层中苯甲酸、邻苯二甲酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸、均苯三甲酸、偏苯三 本标准适用于食品接触用塑料材料及制品、食品接触用纸和纸板材料及制品、食品接触材料及制品甲酸、连苯三甲酸迁移量的测定.
2原理
食品接触材料及制品根据GB31604.1及GB5009.156进行迁移实验后,橄榄油和异辛烷浸泡液中各目标分析物经50%(体积分数)乙醇溶液或乙晴溶液(51)萃取:95%(体积分数)乙醇浸泡液将乙醇体积分数稀释至50%以下:其他浸泡液直接进样测定.各目标分析物经液相色谱分离,紫外检测器或二极管阵列检测器测定,外标法定量.
3试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水.
3.1试剂
3.1.1冰乙酸(CHO)3.1.2无水乙醇(CHO)3.1.3乙晴(CHN).3.1.5氢氧化钠(NaOH). 3.1.495%乙醇.3.1.6正庚烷(CH).3.1.7异辛烷(CH).3.1.8磷酸(HPO):色谱纯.3.1.9乙晴(CHN):色谱纯.
3.2试剂配制
3.2.1食品模拟物:按GB5009.156的要求进行配制.3.2.20.05%(体积分数)磷酸溶液:移取0.5mL磷酸,加水1000mL,混匀.3.2.3乙晴溶液(51):量取50mL乙晴(分析纯)与10mL水,混匀.
GB 31604.21-2025
3.2.550%(体积分数)乙醇溶液:量取50mL无水乙醇与50mL水,混匀.3.2.61.0 mol/L NaOH 溶液:按照GB/T 601的方法配制,无需标定.
3.3标准品/物质
7种苯甲酸、苯二甲酸和苯三甲酸标准品(见附录A),纯度≥99%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质.
3.4标准溶液配制
3.4.1标准储备液
3.4.1.1对苯二甲酸标准储备液(500mg/L)
准确称取50mg(精确至0.1mg)对苯二甲酸于具塞锥形瓶中,加人1mL.1.0mol/LNaOH溶液,超声溶解后加人少量乙晴溶液(11)稀释后,转移至100mL容量瓶中,并用乙晴溶液(11)定容,在4℃~10℃条件下避光保存,有效期6个月.
3.4.1.2其他标准物质单标储备液(1000mg/L)
准确称取100mg(精确至0.1mg)其他标准物质于具塞锥形瓶中.加入1mL1.0mol/LNaOH溶液,超声溶解后加入少量乙晴溶液(11)稀释后,转移至100mL容量瓶中,并用乙溶液(11)定容.在4℃~10℃条件下避光保存,有效期6个月.
3.4.2混合标准中间液A
准确移取24mL对苯二甲酸储备液(500mg/L)、1.0mL均苯三甲酸标准储备液(1000mg/L)于200mL容量瓶中,再分别移取其他5种标准储备液(1000mg/L)各12mL于同一容量瓶中,用乙晴定 容至刻度,混匀.混合标准中间液中均苯三甲酸的质量浓度为5mg/L.其余目标分析物的质量浓度均为60mg/L.混合标准中间液置于4℃~10℃条件下避光保存,有效期15d.
3.4.3混合标准中间液B
准确移取25mL混合标准中间液A于50mL容量瓶中,用乙晴定容至刻度,混匀.混合标准中间液B中均苯三甲酸的质量浓度为2.5mg/L,其余目标分析物的质量浓度均为30mg/L.临用现配.
3.4.4混合标准中间液C
准确移取5.0mL对苯二甲酸储备液(500mg/L)于25mL容量瓶中,再分别准确移取2.5mL其他6种标准物质单标储备液(1000mg/L)于同一容量瓶中,用乙晴定容至刻度,混匀.混合标准中间液C中各目标分析物的质量浓度均为100mg/L.临用现配.
3.4.5混合标准工作液系列
3.4.5.1混合标准工作液系列D(适用于橄榄油、异辛烷中各目标分析物的定量分析)
分别准确移取0.125mL、0.40mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL混合标准中间液B于6个10mL容量瓶中,用水定容至刻度,混匀,所得标准系列工作液中均苯三甲酸的质量浓度分别为0.031mg/L0.10 mg/L、0.25mg/L0.50 mg/L、0.75mg/L、1.0 mg/L 其余6种目标分析物的质量浓 度分别为 0.375mg/L、1.2 mg/L、3.0 mg/L、6.0mg/L、9.0mg/L、12 mg/L.临用现配.当试样溶液中
苯甲酸、邻苯二甲酸的质量浓度超出上述线性范围时,可分别准确移取1.0mL、2.0mL、3.0mL 4.0mL.5.0mL、6.0mL混合标准中间液C于6个10mL容量瓶中,用水定容至刻度,混匀.所得该标准系列工作液中7种目标分析物的质量浓度分别为10mg/L、20mg/L30mg/L、40mg/L、50mg/L、60mg/L.临用现配.
3.4.5.2混合标准工作液系列E(适用于其他食品模拟物、化学替代溶剂中各目标分析物的定量分析)
分别准确移取0.10mL0.125mL.0.40mL、1.0mL.2.0mL、3.0mL、4.0mL混合标准中间液B于7个10mL容量瓶中,用水定容至刻度,混匀.所得标准系列工作液中均苯三甲酸的质量浓度分别为0.025 mg/L0.031 mg/L.、0.10 mg/L0.25 mg/L0.50 mg/L、0.75 mg/L、1.0 mg/L 其余 6种目标分析物的质量浓度分别为 0.30mg/L、0.375 mg/L、1.2 mg/L、3.0 mg/L、6.0 mg/L 9.0 mg/L、12.0mg/IL.临 用现配.当试样溶液中苯甲酸、邻苯二甲酸的质量浓度超出上述线性范围时,可分别准确移取1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL、6.0mL混合标准中间液C于6个10mL容量瓶中,用水定容至刻度,混匀.所得该标准系列工作液中7种目标分析物的质量浓度分别为10mg/L、20mg/L、30mg/L、40 mg/L、50mg/L、60 mg/L临用现配.
3.5材料
滤膜:亲水型聚四氟乙烯,孔径为0.45m
4仪器和设备
4.1液相色谱仪:配紫外检测器或二极管阵列检测器.4.2水浴振荡器.4.3涡旋振荡器.4.4天平:感量分别为 0.01g和0.1 mg. 4.5离心机:转速≥3000r/min.4.6移液器:量程分别为100μL、1 mL和5mL 4.7旋转蒸发仪或氮吹仪.
5分析步骤
5.1迁移试验
食品接触材料及制品按照GB31604.1和GB5009.156的要求进行迁移试验.迁移试验所得浸泡液如不能立即测试,可置于0℃~4C条件下中避光保存,保存期不超过3d.若进行下一步试验,应将浸泡液恢复至室温后使用.
5.2漫泡液的处理
5.2.1橄榄油浸泡液的处理
5.2.1.1苯二甲酸、苯三甲酸待测液:准确称取5.0g(精确至0.01g)迁移试验所得橄榄油浸泡液至25mL具塞玻璃离心管中,依次加人5.00mL正庚烷、4.00mL50%(体积分数)乙醇溶液,1500r/min涡旋振荡提取15min.3000r/min离心10min,取下层乙醇溶液经滤膜过滤后,待测.5.2.1.2苯甲酸待测液:准确称取10.0g(精确至0.01g)迁移试验所得橄榄油浸泡液至25mL具塞玻聘离心管中,加人4.00mL乙晴溶液(51),1500r/min涡旋振荡提取15min,3000r/min离心