中华人民共和国国家标准
GB31659.8-2025
食品安全国家标准 禽蛋中左旋咪唑残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
National food safety standardDetermination of levamisole residue in poultry eggs
by liquid chromatography-tandem mass spectrometry method
中华人民共和国农业农村部中华人民共和国国家卫生健康委员会发布国家市场监督管理总局
前言
本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规则起草.
食品安全国家标准 禽蛋中左旋咪唑残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
1范围
本文件规定了禽蛋中左旋咪唑残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法.本文件适用于鸡蛋、鸭蛋、鹅蛋、鸽子蛋、鹤鹑蛋中左旋咪唑残留量的测定，其他禽蛋的检测可参照执行.
2规范性引用文件
该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中，注日期的引用文件，仅
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义.
4原理
在碱性条件下，用乙酸乙酯提取试样中残留的左旋味唑，提取液经稀盐酸反萃取后用混合阳离子交换固相萃取小柱净化液相色谱-申联质谱法检测，内标法定量.
5试剂和材料
除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水.
5.1试剂
5.1.2甲醇（CHOH）：色谱纯. 5.1.1乙晴（CHCN)：色谱纯，5.1.3乙酸乙酯（CHCHOOCCH）：色谱纯.5.1.4甲酸铵（HCOONH）：色谱纯.5.1.5甲酸（HCOOH）：优级纯.5.1.6盐酸（HCl):36%~38%.5.1.7氨水（NHHO）:25%~28%.5.1.8碳酸氢钠（NaHCO，）.5.1.10无水硫酸钠（NaSO） 5.1.9碳酸钠（Na:CO）.
5.2.10.01mol/L甲酸铵溶液（含0.1%甲酸）：取0.63g甲酸铵和1mL甲酸，用水溶解后稀释至1 000 mL.5.2.20.2mol/L盐酸溶液：取18mL盐酸至适量水中.用水稀释至1000mL.5.2.3饱和碳酸氢钠溶液：取水1000mL-加碳酸氢钠至不溶解为止.5.2.4饱和碳酸钠溶液：取水200mL，加碳酸钠至不溶解为止.5.2.5碳酸盐缓冲液：取900mL饱和碳酸氢钠溶液、100mL.饱和碳酸钠溶液，混匀.
GB 31659.8-2025
5.4标准溶液的配制
5.4.1左旋咪唑标准储备液：取盐酸左旋咪唑标准品适量（相当于左旋咪唑约10mg）.精密称定，用甲醇溶解并稀释定容于10mL容量瓶，配制成浓度为1mg/mL的左旋咪唑标准储备液，一18C下保存，有效期6个月，
6仅器和设备
6.1液相色谱-三重四极杆串联质语仪配电喷雾离子源（ESI）.6.2分析天平：感量为0.01g及0.00001g.6.4离心机：转速不低于4000r/min. 6.3匀浆机.6.5固相萃取装置：带真空泵.6.6氮吹浓缩仅.6.7涡旋混匀器.6.8振荡器.
7试样制备与保存
7.1试样制备
取适量新鲜或冷藏的空自或供试禽蛋，去壳后混合均匀.a）取均质的供试样品，作为供试试样；b）取均质的空白样品，作为空白试样；c）取均质的空白样品，添加适宜浓度的标准工作液，作为空白添加试样.
