中华人民共和国粮食行业标准
粮油检验 稻米中镉的快速检测 固体进样原子荧光法
Inspection ofgrain and oils-Rapid determination of cadmium in grainSolid sampleintroduction atomic fluorescence spectrometry method
国家粮食局 发布
中华人民共和国粮食 行业标准 粮油检验稻米中镐的快速检测 固体进样原子荧光法 LS/T 出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029） 北京市西城区三里河北街16号（100045） 网址 总编室：（010）68533533发行中心：（010) 读者服务部：（010） 泰皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 开本880×12301/16印张0.5字数10千字 2017年12月第一版2017年12月第一次印刷 书号：-32662定价14.00元 如有印装差错由本社发行中心调换 ：（010）
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本标准由国家粮食局提出.
本标准由全国粮油标准化技术委员会（SAC/TC270）归口.
本标准起草单位：国家粮食局标准质量中心、北京市粮油食品检验所、湖南粮食质量监测中心、广东粮食质量监测中心、四川粮食质量监测中心、江西粮食质量监测中心、北京吉天仪器有限公司.
本标准主要起草人：尚艳娥、齐朝富、李辉、梅广、李贵友、潘传荣、彭志兵、王佳雅、丁省立、张燕、张丹.
粮油检验稻米中镉的快速检测 固体进样原子荧光法
1范围
本标准规定了稻米中元素的固体进样原子荧光法快速测定的原理、材料、仪器设备、样品制备、测定、结果计算和精密度.
本标准适用于稻米中的测定，
件，凡是不注日 下列文件对于 期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. 文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仪当日期的版本适用于本文
GB/T 549 粮食、油料检验、扦样、分样法GB/T 27 04- 008 实验室质量控规范 食品理化检费
通过偿用多机碳材料作为出系发器实现满体样品中镇的直接导人井采用在线原子捕获电热蒸出的原子实现样品中镉与有机体的分离，原子态的锅随后由载气带人非色敢原子荧光光度计中，原子态锅在特制锡至心阴极灯的发射光泄发下产生竭 浓度成正比与标准系列比较定量 子荧光，其荧光湿疫在阳定条件下与待提样品中幅
4材料
5仪器设备
实验室常规仪器、设备及下列仅器设备：
a）固体进样原子荧光光度计”：配福空心阴极灯和一次性碳素样品舟，其技术性能参见附录A.b）粉碎机：粉碎粒度至试样能够全部通过60目（250gm）筛.c）天平：感量为0.1mg，
6样品制备
6.1扦样与分样：按GB/T5491执行.
1）北京吉天仪器有限公司生产的DCD-200型固体选样原子荧光光度计技术指标符合本标准要求，提供此信息是为了方便本标准的使用者，到不是对该仅器的认可，任何满足附录A要求的仅器均可使用.
LS/T 6125-2017
6.2样品处理：稻谷需脱壳制成糙米，取具有代表性的样品50g，粉碎至全部通过60目筛，混匀备用.
7测定
7.1调试固体进样原子费光光度计
测量前，应调整固体进样原子荧光光度计至最佳状态，参考条件如表1所示.
表1固体进样原子荧光光度计测定参数要求
国体进样装置 原子荧光方法程序 时间/s 功率/w 信号采集 气体流量/ (mL/min) 元件名称 参数值1.灰化 30 60 No 空心阴极灯 Cd (228.8 mm)2.灰化 40 100 No 0 0 灯电流/mA 10~80光电倍增管负3.蒸发/捕获 15~30 70~100 No 800 高压/V -300~-2004.蒸发/捕获 5 0 No 8005.蒸发/抽获 15 o No 800 （(mL/min) 载气流量/ 6006.释放 1 30 Yes 8007.冷却 5 0 Yes 8008.英发/清除 2~4 200~300 No 800 屏蔽气流量/ 60010.释放/清除 9.释放/清除 1 55 No No 800 (mL/min）1 0 0
7.2标准曲线制作
准确称取5个锡含量由低到高的有证标准物质或参考物质（4.1），称样量范围为3mg~12mg，置于仪器进样口，逐一进行测定，以锅质量（m）为横坐标，荧光面积（S）为纵坐标绘制标准曲线，得到的标准曲线线性系数R应不小于0.995.
7.3样品测定
准确称取3mg～12mg样品，置于仪器样品舟，按仪器使用说明要求进行测定，得到荧光面积（S），查标准曲线得到对应镉质量（m）.
8结果计算
含量按式（1）计算：
式中：
X 试样中锡的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；m 试样中辐的质量，单位为纳克（ng）：
