LS/T6125-2017
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。
本标准由国家粮食局提出。
本标准由全国粮油标准化技术委员会（SAC/TC270）归口。
本标准起草单位：国家粮食局标准质量中心、北京市粮油食品检验所、湖南粮食质量监测中心、广东 粮食质量监测中心、四川粮食质量监测中心、江西粮食质量监测中心、北京吉天仪器有限公司。
本标准主要起草人：尚艳娥、齐朝富、李辉、梅广、李贵友、潘传荣、彭志兵、王佳雅、丁省立、张燕、 张丹。
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IS/T 6125-2017
粮油检验稻米中镉的快速检测 固体进样原子荧光法
1范围 本标准规定了稻米中元素的固体进样原子荧光法快速测定的原理、材料、仪器设备、样品制备、测 定、结果计算和精密度。
本标准适用于稻米中的测定， 2规范性引用文件 下列文件对于文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仪当日期的版本适用于本文 件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件。
GB/T 549粮食、油料检验、扦样、分样法 GB/T 2704-008实验室质量控规范食品理化检费 3原理 通过偿用多机碳材料作为出系发器实现满体样品中镇的直接导人井采用在线原子捕获电热 蒸出的原子实现样品中镉与有机体的分离，原子态的锅随后由载气带人非色敢原子荧光光度计中，原 子态锅在特制锡至心阴极灯的发射光泄发下产生竭子荧光，其荧光湿疫在阳定条件下与待提样品中幅 浓度成正比与标准系列比较定量 4材料 有证大米标准物质或参考物质：锅含量应高于0.15mg/kg.用于绘制标冻曲线、 注：可以采用锅含量产的大来标准物质或参考物质与含量低的大米标准物质或考物质按比例充分混合制作标 准曲线。
5仪器设备 实验室常规仪器、设备及下列仅器设备： a）固体进样原子荧光光度计”：配福空心阴极灯和一次性碳素样品舟，其技术性能参见附录A。
b）粉碎机：粉碎粒度至试样能够全部通过60目（250gm）筛。
c）天平：感量为0.1mg， 6样品制备 6.1扦样与分样：按GB/T5491执行。
1）北京吉天仪器有限公司生产的DCD-200型固体选样原子荧光光度计技术指标符合本标准要求，提供此信息 是为了方便本标准的使用者，到不是对该仅器的认可，任何满足附录A要求的仅器均可使用。
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LS/T 6125-2017 6.2样品处理：稻谷需脱壳制成糙米，取具有代表性的样品50g，粉碎至全部通过60目筛，混匀备用。
7测定 7.1调试固体进样原子费光光度计 测量前，应调整固体进样原子荧光光度计至最佳状态，参考条件如表1所示。
表1固体进样原子荧光光度计测定参数要求 国体进样装置原子荧光 方法程序时间/s功率/w信号采集气体流量/元件名称参数值
(mL/min) 1.灰化3060No0空心阴极灯Cd (228.8 mm) 2.灰化40100No0灯电流/mA10~80 3.蒸发/捕获15~3070~100No800光电倍增管负-300~-200
高压/V 4.蒸发/捕获50No800 5.蒸发/抽获15o No800载气流量/600
（(mL/min) 6.释放130Yes800 7.冷却50Yes800 8.英发/清除2~4200~300No800屏蔽气流量/ 9.释放/清除155No800(mL/min）600 10.释放/清除10No0
7.2标准曲线制作 准确称取5个锡含量由低到高的有证标准物质或参考物质（4.1），称样量范围为3mg~12mg，置 于仪器进样口，逐一进行测定，以锅质量（m）为横坐标，荧光面积（S）为纵坐标绘制标准曲线，得到的 标准曲线线性系数R应不小于0.995。
7.3样品测定 准确称取3mg～12mg样品，置于仪器样品舟，按仪器使用说明要求进行测定，得到荧光面积（S）， 查标准曲线得到对应镉质量（m）。
8结果计算 含量按式（1）计算：
X= mA 式中： X试样中锡的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； m试样中辐的质量，单位为纳克（ng）： 2
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LS/T 6125-2017 试样的质量，单位为毫克（mg）。
计算结果保留2位有效数字。
9精密度 在同一实验室，由同一操作者使用相同仪器，按相同的测定方法，并在短时间内对同一被测试对象 相互独立进行测试获得的2次独立测试结果的绝对差值大于算术平均值10%的情况不超过5%。
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LS/T 6125-2017
附录A （资料性附录） 固体进样原子荧光光度计基本技术性能要求
A.1标准曲线相关性评价
标准曲线至少设置5个点，标准曲线线性回归方程的相关系数R应不低于0.995。
A.2准确性评价 取0.05mg/kg、0.20mg/kg和0.40mg/kg3个浓度水平的有证大米实物标准物质或参考物质，每个 浓度水平测定不少于2次，取平均值，通过相对偏差来表达，3个浓度水平的相对偏差范围为一15%～ +15%.
A.3重复性评价 采用0.20mg/kg浓度水平的实际样品，测定不少于6次，计算变异系数，变异系数应≤15%。
注：准确性评价和重复性评价参考了GB/T27404-2008附录F的规定。
# 书号：-32662 LS/T 6125-2017定价：14.00元...
