中华人民共和国粮食行业标准
LS/T6107-2012
Animal and vegetable fats and oils-Determination of acid value and acidity-Method of automatic titration analyzer
发布
国家粮食局
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草，本标准由国家粮食局标准质量中心提出并归口. 本标准起草单位：中国储备粮管理总公司成都粮食储藏科学研究所.本标准主要起草人：岳寰、石恒、张华昌、董德良、毛根武、王柯、郭道林、丁建武、何学超.
动植物油脂酸值和酸度测定 自动滴定分析仪法
1范围
本标准规定了自动演定分析仪法测定动植物油脂中酸值和酸度的热乙醇滴定仪法、冷溶剂滴定仪法、结果计算和表示及精密度.
本标准中热乙醇滴定仪法为基准方法，适用于油脂；冷溶剂滴定仪法仅适用于浅色油脂.
本标准不适用于蜡的酸值和酸度测定.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T5490-2010粮油检验一般规则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T5524动植物油脂扦样GB/T15687动植物油脂试样的制备LS/T3706粮油检验仪器自动滴定分析仪技术条件与试验方法
3术语和定文
下列术语和定义适用于本文件.
3. 1
酸值acidvalue
按照本标准规定的方法测定，中和1g油脂中游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数，用毫克每克（mg/g）表示.
3. 2
酸度acidity
按照本标准规定的方法测定出的游离脂肪酸含量，用质量分数表示. 注1：当结果写的是“酸度”而又无详细说明时，这个“酸度”通常是用油酸来表示.注2：当样品含有矿物酸时通常按脂薪酸测定.
4热乙醇滴定仪法
4.1总则
本方法适用于脂的酸值测定.注：在本方法规定的条件下，短碳链的脂肪酸易挥发.
4.2原理
将样品溶解在热乙醇中并加人酚酞指示剂，使用自动滴定分析仪（以下简称滴定仪），采用氢氧化钾乙醇标准溶液与样品溶解液中的游离脂防酸发生酸碱中和反应，自动滴定至样品溶液变色，根据耗用的氢氧化钾乙醇标准溶液的体积自动计算样品的酸值和酸度.
4.3试剂
除另有说明外，仅使用分析纯的试剂，所用的水应符合GB/T6682中三级水的要求.
4.3.1无水乙醇.4.3.3氢氧化钠或氢氧化钾乙醇标准溶液：c（NaOH或KOH）=0.1mol/L，按GB/T601配制和 4.3.295%乙醇.标定.4.3.4氢氧化钠或氢氯化钾乙醇标准溶液：c（NaOH或KOH）-0.5mol/L，按GB/T601配制和标定.4.3.5酚酰指示剂：10g/L，将10g酚溶解于1L的95%乙醇溶液中.
4.4仪器
4.4.1实验室常规仪器.4.4.2滴定仪：符合LS/T3706的要求.4.4.3分析天平：精确度参见表1.
4.5扦样
所托取的样品应具有代表性，且在运输和储存的过程中不发生品质变化.采用GB/T5524规定的方法.
4.6试样制备
按照GB/T15687制备实验样品，若样品含有易挥发脂肪酸，则不得加热和过滤.
4.7步骤
4.7.1位器准备
按照仪器使用说明书进行开机、预热.
仪器分析条件：
a）演定速度：6mL/min~0.5mL/min;b）搅拌速度：200r/min~240r/min.
4.7.2称样
样，试样的质量和滴定液的浓度应使得滴定液的用量不超过10ml. 根据试样的颜色和估计的酸值，按表1在演定仅（4.4.2）的滴定杯中直接称取一定质量（m）的试
表1试样称样表
试样质量/ 试样称重的精确度/估计的酸值/（mg/g）75 0.1 0 000 2
4.7.3测定
将含有0.5mL酚敢指示剂（4.3.5）的50mL无水乙醇（4.3.1）溶液置于锥形瓶中，加热至沸腾，当乙醇的温度高于70C时，用0.1mol/L的氢氧化钠或氢氧化钾乙醇标准溶液（4.3.3）滴定至溶液变色，并保持溶液15s不褪色，即为终点.当油脂颜色较深时或出现浑浊现象，需加人更多量的乙醇和指示剂.
将中和后的乙醇转移至装有测试样品的滴定仪（4.4.2）的滴定杯中，充分混合，煮沸，按滴定仪操作说明书的要求将滴定杯放人滴定仪（4.4.2）中，启动滴定仪，用氢氧化钠或氢氧化钾乙醇标准溶液（4.3.3或4.3.4，取决于样品估计的酸值）自动滴定到终点，仪器自动记录所消耗的氢氧化钠或氢氧化钾乙醇标准溶液（4.3.3或4.3.4）的毫升数（V）.
5冷溶剂滴定仪法
5.1总则
本方法适用于浅色油脂.
5.2原理
将样品溶解在乙醚和95%乙醇混合并加人了酚酰指示剂的混合溶液中，使用自动滴定分析仪（以下简称滴定仪），采用氢氧化钾乙醇标准溶液与样品溶解液中的游离脂肪酸发生酸碱中和反应，自动滴定至样品溶解液变色，根据耗用的氢氧化钾乙醇标准溶液的体积自动计算样品的酸值和酸度.
5.3试荆
除另有说明外，仅使用分析纯的试剂，所用的水应符合GB/T6682中三级水的要求，
5.3.1乙醚和95%乙醇混合落液：1：1体积混合.
警告：乙醒极易燃，并能生成爆炸性过氧化物，使用时必须特别谨慎.
氧化钾乙醇标准溶液（5.3.2）准确中和（参见4.7.3）.
测定原油和精炼植物脂时，可用浓度为99%异丙醇替代混合溶剂.
5.3.2氢氧化钾乙醇标准溶液：c（KOH）-0.1mol/L（溶液A）或c（KOH）-0.5mol/L（溶液B）.按照GB/T601的规定配制和标定.
5.3.3酚酞指示剂：见4.3.5.
