NY
中华人民共和国农业行业标准
NY/T3292-2018
蔬菜中甲醛含量的测定 高效液相色谱法
Determination of formaldehydeinvegetablesby high performance-Liquidchromatography
中华人民共和国农业农村部发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本标准由农业农村部种植业管理司提出并归口.
本标准起草单位：山东省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所、中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所.
本标准主要起草人：张树秋、钱永忠、邓立刚、郑床木、谷晓红、赵善仓、李增梅、苑学霞、聂燕、王玉涛.
蔬菜中甲醛含量的测定 高效液相色谱法
1范围
本标准规定了蔬菜中甲醛含量测定的高效液相色谱法.
本标准适用于蔬菜中甲醛含量的测定.
本方法定量限为2.0mg/kg.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是公 注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用交
3原理
性条件下 耕反应生 苯腺，用二氯甲烷萃取、浓缩后、注人高效 相色谱仪 定量
4试剂和材料
除非另有说明，本所 且使用前煮沸30 min后盖塞冷却
5仪器设备
5.2分析天平：感量士0.0001g和士0.01g.
5.1高效液相色谱仪：配紫外检测器或二极管阵列检测器.
5.3超声波清洗器.
5.4旋转蒸发仪.
5.5涡旋振荡器.
5.6聚四氟乙烯离心管：50ml.
5.7恒温培养箱，（50±2)℃.
5.8组织捣碎机.
6试样制备
蔬菜样品取可食部分，采用对角线分割法，取对角部分，将其切碎，充分混匀，用四分法取样或直接时，常温试样应搅拌均匀：冷冻试样应先解冻再混匀. 放人组织捣碎机捣碎成匀浆.取200g匀浆放人聚乙烯瓶中于一20℃～-16℃C条件下保存.称取试样
7分析步骤
7.1提取
却，加水至刻度，摇匀，用滤纸过滤，弃去初滤液，取续滤液备用. 称取约5g试样，精确至0.01g.置于50mL容量瓶中.加人40mL水，超声提取30min后取出，冷
7.2衍生
移取5mL滤液（7.1）置于50mL具塞离心管中.依次加人10mL邻苯二甲酸氢钾溶液（4.3）和5mLDNPH衍生液（4.5），涡旋振荡混匀.50C士5C恒温培养箱反应60min，取出冷却至室温.
7.3萃取净化
下层有机相，再加入15mL二氯甲烷，重复提取2次，合并3次有机相于150mL圆底烧瓶中，40℃旋转蒸发至约2mL，转移至5mL容量瓶中，用少量乙晴洗涤圆底烧瓶，合并到5mL容量瓶中并定容，混匀后过微孔滤膜（4.7）.滤液供HPLC测定.
注：萃取液在旋转蒸发浓缩时，不得全部蒸干.
7.4标准曲线的制备
5.0gg、10.0g）各置于50mL具塞离心管中，加人5mL水，其他步骤同7.2~7.3，得到甲醛的浓度分别为0.1mg/L、0.2mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L系列标准溶液.分别注人高效液相色谱仪中，以测定相应的峰面积为纵坐标，以标准工作液浓度为横坐标绘制标准曲线.
8测定
8.1色谱参考条件
a）色谱柱：Cu不锈钢柱（250mmX4.6mm，粒径5gm），或相当者；c）流速：1.0mL/min； b）流动相：乙晴-水（5050，V/V）：d）检测波长：355nm；e）进样量：10Lf）柱温：40°℃.
8.2色谱测定方法
将甲醛标准衍生溶液和样品待测液注入高效液相色谱仪中，以保留时间定性，外标峰面积法定量.甲醛衍生物的液相色谱图参见附录A.
8.3空白试验
除不加试料外，采用完全相同的测定步骤进行平行操作.
9结果计算
试样中甲醛的含量以质量分数计，单位以毫克每千克（mg/kg）表示，按式（1）计算.
式中：
样品中甲醛含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；根据标准曲线算出的样液中甲醛的含量，单位为微克每毫升（μg/mL）；V- 一试样加水提取后的定容体积，单位为毫升（mL）； 试样的质量，单位为克（g）.注：计算结果需扣除空白值，测定结果取两次测定的算术平均值，计算结果保留至三位有效数字.
10精密度
10.1重复性
在重复性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于算术平均值的10%.
10.2再现性
在再现性条件下，获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的15%.
