中华人民共和国农业行业标准
NY/T3298-2018
植物油料中粗蛋白质的测定 近红外光谱法
Determination of crude protein content invegetable oilseeds-Near-infrared spectroscopymethod
中华人民共和国农业农村部发布
前 言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草
本标准由农业农村部种植业管理司提出并归口
本标准起草单位:中国农业科学院油料作物研究所、农业农村部袖料产品质量安全风险评估实验室(武汉)农业农村部油料及制品质量监督检验测试中心
本标准主要起草人:李培武、马飞、张
4原理
利用植物油料蛋白质分子中C-H、O一H、C一O、C-C等化学键的泛频振动或转动对近红外光的吸收特性,以漫反射或透射方式获得在近红外区的吸收光谱或透射光谱,利用化学计量学方法建立植物油料近红外光谱与粗蛋白质之间的相关关系模型,计算植物油料中租蛋白质的含量.
5仪器设备
5.1近红外分析仪:符合GB/T24895的要求.
5.2软件:具有近红外光谱数据的收集 存储、定标和分析 功能.
6测定
6.1测定前准备
6.2定标模型建立
6.2.1定标模型样品 采用GB 的规定测定粗蛋白描2次,取6次扫抽 质同期进行 、再次 测定,每次重复扫 盖不同品种、不同类型等,样品数 含量应均与6.2.2定标 模 模型的决定系数(R)和交叉验证 c
6.3样品测定
据.待测样品按 按近红外 的方 最过样 设析 品光谐进行比较,样 仅漫定,记录测定数品测定值在定标模 时路洋 光谐 购模型范围时,该样品被定为疑似异常样品.
6.4定标模型校准升
定期采集代表性样品光谱,将光谱加大到定标模型的样品光谱库中,采用GB5009.5测定粗蛋白 重新计算和验证,即可校准升级定标模型.质,用已有的化学计量学方法进行
7结果处理和表示
7.13次测定结果的绝对差应符合9.2的要求,取3次数据的平均值为测定结果,测定结果保留至小数点后1位.
7.2异常样品的确认和处理流程按照8的规定执行.
8异常样品的确认和处理
8.1异常样品的确认
样品租蛋白质超出定标模型范围的样品认定为疑似异常样品,应进行第二次近红外测定予以确认.
8.2异常样品的处理
异常样品的粗蛋白质含量应按照GB5009.5的规定进行测定,并可用于定标模型校准升级.
9准确性和精密度
9.1准确性:验证样本集测定含量扣除系统偏差后的近红外测定值与其化学值之间的绝对差应不大于1.0%.
9.2重复性:在同一实验室,由同一操作者使用相同的仪器设备,按相同测试方法,并在短的时间内通过重新分样和重新装样,对同一被测样品相互独立进行测试,2次独立测定的粗蛋白质结果的绝对差应不大于1.0%.
9.3再现性:在不同实验室,由不同操作人员使用不同设备,按相同的测试方法,对相同的样品,2次独立测定的粗蛋白质结果的绝对差不大于1.5%.