ICS 67.160.10分类号：X62 备案号：51145-2015
QB
中华人民共和国轻工行业标准
QB/T 4850-2015
葡萄酒中挥发性酯类的测定方法 静态顶空-气相色谱法
Determination ofvolatileesterponentsinwine-Static headspace-gaschromatography
中华人民共和国工业和信息化部 发布
前言
本标准按照GBT1.1-2009给出的规则起草，本标准由中国轻工业联合会提出.本标准由全国酿酒标准化技术委员会（SAC/TC471）归口.司、烟台张裕集团有限公司、广东省食品工业研究所. 本标准起草单位：中国食品发酵工业研究院、深圳市华测检测技术股份有限公司、中国食品有限公本标准主要起草人：钟其项、高红波、郭勇、李长征、李福东、李记明、于英、许佩勤、廖伟.本标准为首次制定.
葡萄酒中挥发性酯类的测定方法静态顶空-气相色谱法
1范围
本标准规定了葡萄酒中挥发性酯类的静态顶空-气相色谱法的原理、试剂和材料、仪器和设备、分析步骤、结果计算和精密度.
本标准适用于葡萄酒中乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸异戊酯和己酸乙酯的测定.
本标准方法的检出限分别为：乙酸乙酯0.2mg/L：乙酸丁酯0.1mg/L：乙酸异戊酯0.4mg/L：己酸乙酯 0.6 mg/L.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注白期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T6682-2008分析实验室用水规格和实验方法
3原理
在密闭容器中，易挥发的酯类组分在一定温度下气液两相间达到动态平衡，此时酯类组分在气相中的浓度和它在液相中的浓度成正比，吸取上部气体进样，经色语柱分离后，来用氯火焰离子化检测器检 测，内标法定量获得酯类组分的含量.
4试剂和材料
除另有说明外，试剂均为分析纯，水为GB/T6682一2008规定的二级水.
4.1乙醇：色谱纯.4.2氯化钠.4.3乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸异戊酯、已酸乙酯、叔戊醇标准物质：纯度不应小于99%.4.5乙醇溶液（12%，体积分数）：量取12mL乙醇（4.1），用水定容至100mL，混匀. 4.4乙醇溶液（60%，体积分数）：量取60mL乙醇（4.1），用水定容至100mL，混匀.4.6叔戊醇内标储备液（2.0mg/mL）：准确称取0.200g叔戊醇至100mL容量瓶中，用乙醇溶液（4.5）定容至100mL，混匀.0℃~4C低温冰箱密封保存，1个月内使用.4.7酷混合标准储备液：分别准确称取5.000g乙酸乙酯、0.100g乙酸丁酯、0.100g乙酸异戊酯、0.100g 已酸乙酯于100mL容量瓶中，用乙醇溶液（4.4）定容混匀，配制成的标准储备液于0C～4C低温冰箱保存，1个月内使用.
5仪器和设备
5.1气相色谱仪：配氯火焰离子化检测器. 5.2分析天平：感量为1mg和0.01g5.3顶空进样设备，5.4顶空进样针.5.5顶空进样瓶：20mL.
QB/T 4850-2015
6分析步骤
6.1参考色谱条件
6.1.1色谱柱：聚乙一 毛细管柱（50m×0.25mm×0.25um）或等效色谱柱
准确吸取酯混合标准储备液（4.7）0ml、0.1Qml.0.20mL.0.30mL.40mL于5个100mL容量瓶中，用同一葡看酒样品定容至刻度，混匀.分别吸取上述制备的5个样品各5.00mL，于5个20mL顶空进样瓶中，加入2.00g氧化钠和0.10mL叔戊醇内标储备液（4.6），压紧瓶盖后 昆匀.按照参考色谱条件6.1）及参考项空条件（6.2）测定，记录各酯类组分的峰面积（或峰高），按照公式（1）和公式（2）计算各酯类组分的校正因子f
（1）
6.4样品前处理
准确吸取5.00mL样品于20mL顶空进样瓶中，加入2.00g氯化钠和0.10mL叔戊醇内标储备液（4.6），压紧瓶盖后，混匀.
6.5样品测定
在与了值测定相同的条件下进样，根据脂类标准物质的保留时间，与待测样品中各酯类组分的保留时间进行定性，定性色齿图参见附录A.根据各酯类组分和内标峰面积（或峰高），求出峰面积（或峰高）之比，采用内标法计算样品中各酯类组分的含量
7结果计算
8精密度
在重算性测定条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过其算术平均值前10%.
