QB
ICS 67.080.10分类号：X50备案号：51147-2015
中华人民共和国轻工行业标准
QB/T4855-2015
果汁中水的稳定氧同位素比值（0/0） 测定方法同位素平衡交换法
Determination of the oxygen isotope ratio(1o/O）of waterinfruit juices-Methodusingisotopic equilibrium exchangereaction
中华人民共和国工业和信息化部 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草. 本标准由中国轻工业联合会提出.本标准由全国食品发酵标准化中心归口.本标准起草单位：中国食品发酵工业研究院、农夫山泉股份有限公司、康师傅中央研究所.本标准主要起草人：钟其顶、徐胜、章答鹏、王道兵.本标准为首次制定.
果汁中水的稳定氧同位素比值（"0/0）测定方法 同位素平衡交换法
1范围
本标准规定了果汁（浓缩果汁除外）中水的稳定氧同位素比值（oo）的测定方法.
本标准适用于果汁及果汁饮料中水的稳定氧同位素比值（oo）的测定，不适用于浓缩果汁中的稳定氧同位素比值（/）测定.
2规范性引用文件
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.
GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
3符号和缩略语
下列符号和缩略语适用于本文件.VSMOW：维也纳-标准平均海洋水（Vicnna Standard MeanOceanWater），是稳定氧同位素比值的 国际基准物质，SLAP：标准南极轻降水（StandardLight Antarctic Precipitation），其sOvsMow=-55.50%，是与VSMOW共同构建稳定氧同位素比值测定尺度的参考物质.
60：样品的稳定氧同位素比值相对于参考物质的稳定氧同位素比值的千分差.
IRMS：稳定同位素比值质谱仪（IsotopeRatioMass Spectrometry）.
4原理
果汁中的水和二氧化碳进行上述反应，待反应达到平衡状态后，用IRMS测定平衡后二氧化碳中的稳定氧同位素比值，再通过公式计算得出样品的水中0.
5在线平衡交换联用稳定同位素比值质谱法（第1法）
5.1试剂和材料
除非另有说明，所用试剂均为分析纯.
5.1.1参考物质：可选择国际原子能机构或全国标准物质管理委员会认可的，或其他获得认可的同类参考物质，参见附录A.
5.1.2电解铜丝.
5.1.3炭照，
5.1.4无水乙醇.
5.1.5氮气（He）：纯度不应小于99.999%.
5.1.6二氧化碳气体（CO）：纯度不应小于99.99%.
5.1.7二氧化碳-氮气混合气：二氧化碳体积分数为0.3%.
QB/T4855-2015
5.2仪器和设备
5.3分析步骤
5.3.1试样的制备
分别吸取450μL参考物质（5.1.1）和450μL样品置于相互独立的硼硅玻璃举品瓶（5.2.4）中，再分别加入50gL无水乙醇、0.1mg~0.2mg电解铜丝和1.0mg~1.5mg炭黑：拧紧瓶盖后向瓶中充入二 氧化碳-氮气混合气（5.1.7），充气时间保持5min以置换瓶中空气：将硼硅玻瑶样品瓶置于全自动水-二氧化碳平衡装置（5.2.2）中进行氧同位素平衡交换：反应时间应为24h~50h，得到平衡后的二氧化碳气体，待制.
5.3.2测定
5.3.2.1将IRMS调整到正常工作状态， 利用全自动水-二氧化碳平衡装置（5.2.2）将53.1中由参考物质参与反应制备的二氧化碳气体导入IRMS中别定，连续进行8次~10次 别定，取后次的算术平均值为测定结果[（）M]
5.3.2.2利用全自动水-二氧化碳平衡装置（5.2.2）将5.3.1中由样品参与反应制备 入IRMS中利定，连续进行8次~10次测定，取后6次的算术平均值为测定结果[ 化碳气体导DSA].
5.4计算
5.4.1分析结果的表述
5.4.2结果计算
结果保留至小数点后两位.
5.5精密度
按GB/T6379 2的规定进行确定，重复性和再现性的值以95%的可信度计算.
5.5.1重复性限
在重复性条件下、 得的两次独立测试结果的绝对差值不应超过重复性限（r）：-0.24%.如果差值超过重复性限 舍弃试验结果并重新完成两次单个试验的测定.
5.5.2再现性限
获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过再现性限（R）：R=0.50%在再现性条件下
6离线平衡联用气相色诺一稳定同位素比值质谱法（第2法）
6.1试剂和材料同5.1
6.2仪器和设备
6.2.6恒温振荡水浴锅：土0.5℃.
6.2.7不锈钢或玻璃导气系统：导气系统由减压阀、不锈钢管（Φ3.175mm）或玻瑞 进气歧管、硅胶管和不锈钢毛细管（Φ0.5mm）构成，参见附录B. （Φ6mm）、
6.3分析步骤
6.3.1试样的制备
（6.2.4）中，再分别加入0.6mg~1.2mg电解钢丝和6.0mg~12mg炭黑，棕紧瓶盖后用不锈钢或玻璃 分别吸取3.0mL~5.0mL样品和3.0mL~5.0mL参考物质（5.11）置于和互独立的项空进样瓶导气系统（6.2.7） 有顶空进样瓶中充入一氧化碳气体（3.1.6）置换其中的空气，充气过程保持10min.将项空进样瓶置 于25℃~30C恒温振荡水浴锅（6.2.6）中并保持4度恒定，使斯内样品中水与二氧化碳进行氧同 应素交换：反应时间应为8h~24h，得到平衡后的二氧化碳气体，待测6.3.2参考测定条件
6.4计算 同5.4.
6.5精密度同5.5.