SN/T 1504.2-2017 食品容器、包装用塑料原料 第2部分：聚乙烯中抗氧化剂和芥酸酰胺爽滑剂的测定 液相色谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准

SN/T1504.2-2017代替SN/T1504.2-2005

食品容器、包装用塑料原料 第2部分：聚乙烯中抗氧剂和芥酸酰胺 爽滑剂的测定液相色谱法

Plastics used for food container and packagePart2:Determination of antioxidants and erucamideslip additives in polyethylene-Liquid chromatography

中华人民共和国 国家质量监督检验检疫总局 发布

中华人民共和国出人境检验检疫 行业标准食品容器、包装用塑料原料第2部分：聚乙烯中抗氧剂和芥酸酰胺爽滑剂的测定液相色谱法 SN/T1504.2-2017北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029） 出版北京市西城区三里河北街16号（100045）总编室：（010）68533533泰皇岛印刷厂印刷 网址 spc net cn开本880×12301/16印张0.5字数10千字2018年5月第一版2018年5月第一次印刷 印数1-500书号：-33197定价14.00元

前言

SN/T1504《食品容器、包装用塑料原料》共分为5部分：

第1部分：聚丙烯均聚物中酚类抗氧化剂和芥酰胺爽滑剂的测定方法液相色谱法：第2部分：案乙烯中抗氧剂和芥酸酰胺爽滑剂的测定液相色谱法：第4部分：高密度聚乙烯中酚类抗氧化剂的测定液相色谱法：第5部分：聚烯经中杂质元素含量的测定X射线荧光光谱法，

本部分为SN/T1504的第2部分.

本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.

本部分代替SN/T1504.2-2005（食品容器、包装用塑料原料第2部分：线性低密度聚乙烯中酚类抗氧剂和芥酰胺爽滑剂的测定方法液相色谱法》.

本部分与SN/T1504.2-2005相比，主要技术变化如下：

一-标准增加了对氟、钠、镁、铝、硫、钙、钛、铬等的测试；

一标准对样片的厚度和样片制备进行了细化，以适应不同杂质元素的测定.

本部分技术内容参考采用ASTMD6953-11的内容，其中标题修改为“食品容器、包装用塑料原料第2部分：聚乙烯中抗氧剂和芥酸酰胺爽滑剂的测定液相色谱法”.

本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口.

本部分起草单位：中华人民共和国天津出人境检验检疫局.

本部分主要起草人：吕刚、曹丽静、潘红蕊、宋贺帅、王媛媛、张寅豹、冯杰.

第2部分：聚乙烯中抗氧剂和芥酸酰胺 食品容器、包装用塑料原料 爽滑剂的测定液相色谱法

1范围

SN/T1504的本部分规定了食品容器、包装用聚乙烯中抗氧剂和芥酸酰胺爽滑剂液相色谱的测定方法.

本部分适用于食品容器、包装用聚乙烯中抗氧剂BHT、BHEB、Isonox129、Irganox1010、Irganox1076和爽滑剂芥酸酰胺的测定.

2方法概要

对于样品密度小于0.94g/mL的聚乙烯样品，将样品研磨至粒径1mm，用异丙醇回流萃取；对于样品密度大于0.94g/mL，将样品研磨至粒径0.5mm，用环己烷回流萃取，萃取液用液相色谱仅测定，外标法定量.

3试剂

3.1异丙醇：色谱纯.3.3水：通高纯氮气脱气或真空过滤脱气. 3.4乙請：色谱纯3.52.6-二叔丁基-4-甲基苯酚（BHT）.≥99.0%.3.62.6-二叔丁基-4-乙基苯酚（BHEB），≥99.0%.3.72.2-亚乙基-二（4，6-二-叔-丁基苯酯）（1sonox129），≥99.0%.3.9β-（3.5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸十八碳醇酯：9-（3.5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸正十八碳醇酯(lrganox1076) >99 0%.3.10芥酸酰胺（Ecrucamide）.斯-13-二十二碳烯酰胺，≥99.0%.

3.2环已烷：色谱纯.

4仪器与设备

4.1液相色谐仪：装有紫外检测器、柱加热系统和梯度洗脱装置，配有10pL样品进样阀4.2研磨机：装有1mm和0.5mm的筛子及冷却系统，以防止抗氧化剂的热分解.4.3同流萃取装置：由冷凝管、125mL平底烧瓶及带有磁力搅拌（聚四氟乙烯转子）的加热板组成. 4.4过滤装置：有机溶剂过滤膜（孔径0.22μm）.配有5mL的注射器.4.5分析天平：精确到土0.0001g.

5液相色谱条件

由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出液相色谱的通用参数.设定的参数应保证色谱

测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下面给出的参数证明是可行的：

a）色谱柱：反相C或C柱，5μm，150mm×4.6mm或相当的色谱柱.b）检测器：紫外检测器波长设于200nm，吸光度量程设置为0.1Aufs

1）初始流动相条件，乙晴-水（6040）. 2）终止流动相条件：100%乙晴3）梯度长度：6min；梯度曲线：直线：流速：2.0mL/min4）保持100%乙睛3min 于9.1min调节流动相至乙水=60：40.流速2.0mL/min，保持4min.5）于25min调节流速至1.0ml/min

d）温度：柱温60℃.

e）进样量：10pL.

6分析步骤

6.1样品制备

6.1.1用研磨机（4.2）将样品研磨到粒径1mm（样品密度小于0.9lg/mL）或0.5mm（样品密度大于或等于0.94g/mL）.

注：研磨10g样品，尽可能地缩短研时间以道免聚合物中添加剂热分解

6.1.2称取5g士0.01g样品于125ml平底烧瓶中，加人搅排棒，移人50.0mL异丙醇或环已烷，用回流装置回流拌下煮沸2h.

6.1.4将过滤盘装于5pL针头的医用注射器上，向注射器中轻轻人4mL的萃取溶液，插人活塞轻轻加压，将萃取液过滤到小样品瓶电.

6.2标准溶液

6.2.1分别称取2份0.2g标准品混合物至125mL密封瓶，精确至0.1mg.6.2.2将异丙醇或环已烷充人瓶内，盖住瓶塞.6.2.3摇动瓶子加速溶解. 6.2.4得到每个添加剂标准的浓度，使用前按一定比例稀释.

6.3测定

6.3.1确保液相色谱仪的条件如第5章所述.

6.3.2进10pL样品溶液于液相色谱仪系统，典型色谱图参见附录A.

7结果计算

待测组分的含量以质量分数表示，按式（1）计算：

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