中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
SN/T 2211-2016代替SN/T2211-2008
出口蜂皇浆中铅和镉的测定
Determination of lead and cadmium in royal jelly for export
中华人民共和国 国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任.本标准代替SN/T2211-2008《蜂皇浆中铅和的测定石墨炉原子吸收光谱法》.本标准与SN/T2211一2008相比主要技术变化如下：删除了第二法中使用的磷酸二氢铵溶液. 增加了第一法ICP-MS方法：本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口.本标准起草单位：中华人民共和国浙江出人境检验检疫局、浙江省检验检疫科学技术研究院.本标准主要起草人：戴骐、邹学权、王旭强、徐君辉、林晓娜、陈春、陈安、何卫东、俞梦翔、魏霄凌、
威锋峰.
出口蜂皇浆中铅和镐的测定
应有正规实验室工作的实践经验，本标准并未指出可能的安全问题.使用者有责任采取适当的安 警示一浓硝酸具强氧化性和腐蚀性，操作时应注意防护并在通风橱内进行.使用本标准的人员全和健康措施，井保证符合国家有关法规规定的条件.
1范围
本标准规定了蜂皇浆中铅和镐含量的测定方法.
本标准适用于蜂皇浆中铅和镉含量的测定.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
第一法电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS法）
3方法提要
试样经消解后，消解液用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）测定，内标法定量.
4试剂和材料
除另有规定外，所用试剂均为优级纯，实验用水为符合GB/T6682中规定的一级水，4.1硝酸：MOS级，65%. 4.2过氧化氢：p=1.10g/ml.30%.4.3硝酸溶液（595）：量取50mL硝酸（见4.1）缓慢加人到950mL水中.摇匀.4.4铅元素标准溶液：1000μg/ml.4.5锡元素标准溶液：1000pg/ml4.7元素标准溶液：1000μg/ml，4.8铅、镉元素混合标准储备溶液（1.0μg/mL）：吸取0.10mL.铅元素标准溶液（见4.4）、镉元素标准溶4.9钢和湿合标准储备溶液（10pg/mL）：分别吸取1.0ml.钢元素标准溶液（见4.6）和元素标准 液（见4.5），用硝酸溶液（见4.3）定容至100mL.此标准储备溶液相当于每毫升含1.0pg铅、镉.溶液（见4.7），用硝酸溶液（见4.3）定容至100ml
4.6钢元素标准溶液：1000pg/mL.
4.10氩气：纯度≥99.999%.
5收器和设备
5.1电感耦合等离子体质谱仪.5.2分析天平：感量1mg.
5.3 5.4 微波消解系统. 控温加热器.5.5 马弗炉.5.6 可调压电炉、容量瓶：使用前经20%硝酸浸泡过夜.
6样品制备与保存
样品取样后小心混匀，在混匀过程中应注意不使试样受到污染，试样应装人洁净的容器内，密封，并标明标记.试样应于室温下保存.
7测定步骤
7.1样品消解
7.1.1微波消解
称取试样约0.5g（精确至1mg），置于微波消解内罐中，加5ml.硝酸（见4.1）和2mL.过氧化氢取出消解罐置于控温加热器（见5.4）上赶酸至近干.冷至室温，将熔液转移至25mL容量瓶中，用水冲 （见4.2），使样品充分浸润.置微波消解系统进行消解，参考消解程序参见附录A中表A.1.消解完毕，洗罐墅3次以上，合并洗液并定容至刻度，混匀.
7.1.2湿法消解
称取试样1.0g（精确至1mg），置于50ml瓷场中，加人1ml~2mL硝酸（见4.1），浸泡5h.将地場置于电炉上，小心蒸干，炭化至不冒烟为止，转移至马弗炉中456 C灰化2h.取出，冷却后加数滴硝酸（见4.1）于坩埚内的试样残渣中.再转人450C马弗炉中继续灰化1h~2h，至试样呈灰白状，从 炉中取出放冷后.用5mL硝酸溶液（见4.3）部解残渣，将溶液转移至25mL容量瓶中，用10mL水冲洗地埚3次，并人容量瓶中，定容至刻度，充分据匀
7.2仪器工作条件
应根据各自仅器的性能调至最佳状态，参考仪器工作条件参见附录B中表B.1和表B.2.
7.3标准系列的制备
标准溶液系列由标准储备溶液（见4.8）逐级稀释而成，介质为硝酸溶液（见4.3），标准溶液系列浓度见表1.取钢和混合标准储备溶液（见4.9）用硝酸溶液（见4.3）逐级稀释至1.0pg/L.作内标使用（可 根据样品中被测元素的实际含量调整标准溶液系列浓度）.
表1标准溶液系列
元素 标准溶液系列/（g/L）Pb 0.20 0.50 1 0 5.0 10 20cd 0.20 0 50 1 0 5 0 10 20
注：可根据样品中被测元素的实际含量确定标准溶流系列中元素的具体浓度.
7.4样品测定
分析中在线加内标元素钢（In）和链（Bi），采用ICP-MS分析方法中内标校正定量分析方法测
定，试验中内标使用浓度为1.0μg/L（可根据各自仅器性能调整内标浓度）.
7.5空白试验
除不加入待测试样外，其他均按7.1～7.4步骤操作.
8结果计算
蜂皇浆中铅和辐的含量以X：表示，按式（1）计算：
式中：
X. 蜂皇票中铅和镉的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）c 试样溶液中被测元素的浓度，单位为微克每升（μg/L）：空白溶液中被测元素的浓度，单位为微克每升（μg/L.）：v 试样溶液定容体积，单位为毫升（ml） 试样的质量，单位为克（g）.
9测定低限、回收率和精密度
9.1测定低限
本方法的测定低限：Pb为0.050mg/kg.Cd为0.010mg/kg.
9.2回收率和精密度
本标准方法的回收率和精密度（在不同添加浓度范围内）
精密度RSD/%元素 消解方式 加水平/ 0.050 回收率范围/% ~115 4.1微波消解 0.20 -110 4 00 5 10 2.80 050 85~110 3 9湿法消解 0 20 85~110 3.30 50 85~110 2.10 010 85~115 4 3微波消解 0.10 85~110 4 00 20 90~110 4.2湿法消解 0 010 0 10 85~110 85~110 2 70 20 85~110 2.5 2.9
