中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
SN/T 4428-2016
出口油料和植物油中多种农药残留量的 测定液相色谱-质谱/质谱法
Determination of pesticide residues in oil plants andvegetableoilsforexport-LC-MS/MSmethod
中华人民共和国 国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口，本标准起草单位：中华人民共和国山西出入境检验检疫局.本标准主要起草人：宋欢、花锦、郭小喜、刘晓琳、高媛惠、张鑫鑫.
出口油料和植物油中多种农药残留量的 测定液相色谱-质谱/质谱法
1范围
本标准规定了出口油料和植物油中多种农药残留量的液相色谐-质浩/质谱测定方法.
本标准适用于大豆油、玉米油、花生油、橄榄油、菜籽油、棕桐油、油菜籽、花生、芝麻、瓜子中77种农药残留量的测定.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3方法提要
样品中多种农药经乙晴提取，分散固相萃取方式净化，用液相色谱申联质谱仪测定，外标法定量.
4试剂和材料
除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水.
4.3氯化钠.
4.4甲酸：HPLC级.
4.50.1%甲酸溶液：量取1.00mL甲酸，用水定容至1L.
4.6标准品：标准品信息见附录A.
4.7标准储备液：分别称取5mg~10mg，（精确至0.1mg）农药及相关化学品标准物质于10mL容量瓶中，根据标准品的溶解度选甲醇、乙睛等溶解并定容至刻度（溶剂选择见附表A）.
4.8混合标准中间溶液：分别准确移取一定体积的每种标准储备液，用水：乙腊（1：1）定容成
1.0μg/mL的混合标准中间液.
4.9十八烷基三甲氧基硅烷粉（C）：50μm.
4.10N-丙基乙二胺粉（PSA）;40μm~60μm.
4.11滤膜：有机滤膜，0.22m.
5仪器和设备
5.1液相色谱申联质谱仪：配有电喷雾离子源（ESI）.
5.2分析天平：感量分别为0.0001g和0.01g.
SN/T 4428-2016
5.3离心机：转速不低于4000r/min.5.4涡旋混合器.5.5超声波清洗器.5.6刀式磨.
6制样
6.1要求
在制样的操作过程中，应防止样品污染或发生残留物含量的变化.
6.2试样制备
6.2.1植物油料的制备
从原始样品中取出有代表性样品约500g，用刀式磨充分磨匀，分别装人洁净容器作为试样，密封，并标明标记.
6.2.2植物油的制备
取代表性样品制备成实验室样品放于样品瓶中，密封，并标明标记，
6.3试样保存
将试样置于0℃～4C避光保存.取样、制样及保存过程中应避免试样受到污染或者残留农药含量发生变化.
7分析步骤
7.1提取
称取5g试样（精确到0.01g）置于50mL的具塞离心管中，加入少许氯化钠（4.3），再加人10ml乙腊（4.1）.涡旅混匀，超声提取15min，4000r/min离心10min.取上清液，待净化.
7.2净化
7.2.1大豆油、玉米油、花生油、橄榄油、菜籽油、棕榈油
取上述溶液5mL，分别加人250mgC（4.9）和250mgPSA（4.10），充分涡旋混合后，用滤膜（4.11）过滤，待测定.
7.2.2油菜籽、花生、芝廉、瓜子
取上述溶液1ml，分别加入25mgC和25mgPSA，充分涡旋混合后，用滤膜过滤，待测定.
7.3测定
7.3.177种农药液相色谱条件
液相色谱条件如下：a）色谱柱：C柱（100mm×2.1mm，1.8μm）或相当者：2 b）流动相：0.1%甲酸（4.5）和乙睛，梯度洗脱，梯度见表1；
c）流速：0.3ml/min;d）进样量：10μl;e）柱温；35℃.
表1梯度洗脱程序
时间/min 0.1%甲酸/% 乙腊/%0 00 992 00 30 703 00 20 806 00 20 806 10 99 17 00 99 1
7.3.277种农药质谱条件
质谱条件如下：
b）扫描方式：正离子扫描； a）电离方式：电喷雾电离（ESI）：c）离子源温度：110℃；d）脱溶剂气温度：380℃：e）锥孔气流：氮气.流速501/h； 去溶剂气流：氮气，流速600L/h；g） 碰撞气：氢气，碰撞气压35Pa：h）检测方式：多反应监测（MRM）：多反应监测条件参见附录B
7.3.3定性测定
按照液相色谱-质谱/质谱条件测定样品和基质标准工作溶液，如果目标化合物的保留时间与标准品保留时间相差不超过士2.5%，所选择的离子对均出现，且定性离子对的丰度比与浓度相当基质标准工作溶液的丰度比一致，丰度比允许偏差不超过表2规定的范围，则可确定为样品中存在对应的待测分 析物.
表2定性测定时相对离子丰度的最大允许偏差
相对丰度 允许的相对编差>50% ±20%>20%~50% ±25%>10%~20% ±30%≤10% ±50%
7.3.4定量测定
将空白样品按照分析步骤制成基质空白液，根据需要用基质空白液配制成基质标准工作液.根据
