C53 ICS 67.050
SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T5071-2018
出口食品中19种非蛋白含氮化合物的 测定液相色谱－质谱/质谱法 Determination of 19 kinds of nonprotein nitrogen pounds in foodstuffs of origin for export- LC-MS/MS method
2018-03-12发布2018-10-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布
SN/T5071-2018 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。
疫局。
本标准起草单位：中华人民共和国上海出入境检验检疫局、中华人民共和国厦门出入境检验检 本标准主要起草人：赵善贞、程甲、丁亦男、曹晨、任硕、孟令华、伊雄海、邓晓军、徐敦明。
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SN/T5071-2018
出口食品中19种非蛋白含氮化合物的 测定液相色谱－质谱/质谱法
1范围 本标准规定了出口食品中19种非蛋白含氮化合物测定的液相色谱－质谱/质谱测定方法。
本标准适用于全脂奶、脱脂奶、奶酪、酸奶、全脂奶粉、乳清粉、奶糖、蛋白粉中三聚氰胺、 灭蝇胺、胖尿、氨基三嗪、3-氨基三唑、4-氨基三唑、尿囊素、三聚氰酸、双氰胺、硫尿、氨基尿、 L-亮氨酸、L-异亮氨酸、L-精氨酸、L-羟脯氨酸、L-茶氨酸、三聚氰胺一酰胺、三聚氰胺二酰胺、 胍的液相色谱-质谱/质谱测定。
2方法提要 试样用甲酸沉淀蛋白，三氯甲烷除脂，乙晴提取，C净化，液相色谱-质谱/质谱检测，内标 法定量。
3试剂材料 除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为去离子水。
3.1乙晴：色谱级。
3.2三氯甲烷：色谱级。
3.3甲酸：色谱级。
3.4乙酸铵。
3.5三乙胺。
3.6无水硫酸镁（MgSO 3.7Cs（50目）。
3.8含20%甲酸的乙晴：准确移取20mL甲酸（3.3），加人80mL乙晴（3.1），混匀。
3.910mmol/L乙酸铵溶液：精确称取0.77g乙酸铵（精确至0.01g）（3.4）于1L容量瓶，水定容至 1L。
3.10含0.1%甲酸的乙晴：准确移取1mL甲酸（3.3）于1L乙晴（3.1)中，混匀。
3.11标准品：三聚氰胺、灭蝇胺、胖尿、氨基三嗪、3-氨基三唑、4-氨基三唑、三聚氰酸、双氰 胺、硫尿、氨基尿、L-亮氨酸、L-异亮氨酸、L-精氨酸、L-羟脯氨酸、三聚氰胺一酰胺、三聚氰胺 二酰胺、胍、尿囊素、L-茶氨酸，内标标准品：C-三聚氰酸、C-三聚氰胺，纯度≥95%，参见 附录A表A.1。
3.12标准储备溶液：分别称取0.01g上述标准品（精确到0.00001g）（3.11），三聚氰酸、三聚氰胺 量瓶中，分别配制成终浓度为1mg/mL的标准储备溶液；L-亮氨酸、L-异亮氨酸、L-精氨酸、L-羟 脯氨酸、L-茶氨酸用1mL水溶解，乙晴稀释并定容至10mL容量瓶中，分别配制成终浓度为1mg/ mL的标准储备溶液；其余标准品直接用乙晴溶解稀释并定容至10mL容量瓶中，分别配制成终浓度 为1mg/mL的标准储备溶液，上述标准品于-18℃C避光冷冻保存，有效期为1年。
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