中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
进口食品级润滑油（脂）中锑、砷、镉、 铅、汞、硒元素的测定方法 电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法
Determination of stibonium arsenic cadmium，lead mercuryselenium in food grade lubricants for import-Inductively coupled plasma-mass spectrometry
中华人民共和国 国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口.本标准起草单位：中华人民共和国山西出人境检验检疫局.本标准主要起草人：姚亚婷、潘亚利、王文青、苑利、杜利军、张敏爱、刘晓琳、刘海峰、高媛慧、花锦.
进口食品级润滑油（脂）中锑、砷、镉、 铅、汞、硒元素的测定方法 电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法
1范围
本标准规定了进口食品级润滑油（脂）中梯、碑、辐、铅、汞、硒元素含量的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)的测定方法.
分别为0.80μg/kg、0.50μg/kg、0.50μg/kg、0.60μg/kg、0.80μg/kg、l50μg/kg. 本标准适用于进口食品级润滑油脂）中铸、砷、锅、铅、汞、硒的测定，铅、锅、碑、汞、、硒的检出限
2规范性引用文件
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GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3方法提要
试样经微波消解、定容，将待测试液引人电感合等离子体质谐仅进行测定，计算出待测元素的含量.
4试剂和材料
除非另有规定，在没有注明要求时，本实验所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的一级水.
4.3内标溶液（Li、Sc、Ge、Rh、In、Tb、Lu、Bi）：10mg/l
4.4铅、、砷、确、锦、汞标准溶液：有效期内的标准物质证书标准溶液均为1000mg/L.
4.5硝酸溶液（19.体积比）.
4.6铅、、砷、硒、混合标准储备溶液：10mg/L.取1mL标准溶液（4.4）.用硝酸溶液（4.5）定容到100mL的容量瓶中.
4.7汞标准储备液：2mg/L.取适量标准溶液（4.4）用硝酸溶液（4.5）逐级稀释后定容.
4.8高纯氢气（纯度大于99.999%）.
5仪器和设备
5.1电感耦合等离子体质谱仪.
5.2分析天平，感量为0.1mg.
SN/T 4759-2017
5.3微波消解系统.5.4超纯水仪.5.5电热板（可调温）.5.7移液管. 5.6容量瓶，容量为50mL、100ml
6分析步骤
6.1样品的处理
（4.2）.60C电热板上加热30min.于微波消解系统中进行消解（参见附录A）.待消解罐冷却后，开 称取约0.5g试样（精确至0.1mg），置于微波消解罐中，加7mL硝酸（4.1）和1mL过氧化氢罐，冷却后将溶液转移至50mL容量瓶中，用水冲洗罐壁2次~3次后定容至刻度，混匀.同时做空白试验.
6.2标准曲线的配制
取混合标准储备溶液10mg/L（4.6）和录2mg/L.标准储备液（4.7）各5mL置于50mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.5）稀释至刻度，作为标准工作溶液.分取此标准使用液0ml、0.20mL、0.5mL、1.0ml、2.0mL、5.0mL分别置于100mL.容量瓶中，用硝酸溶液（4.5）稀释至刻度，此标准溶液的浓度见表1.
表1混合标准溶液浓度
单位为微克每升
系列1元素 Hg 0 00 系列2 0 40 系列3 1 00 系列4 系列5 系列6 10 00As Cd、Pb.Se Sb 0 00 2.00 5 00 10 00 2 00 20 00 4 00 50 00内标 500.0
注：可根据具体样品的实际需要确定标准系列浓度，
6.3测定
将仪器调至最佳条件（参见表B.2）.待仪器稳定后，将试剂空白、待测试样、标准系列，与内标同时进样 对电感耦合等离子体质谱仪进行调谐（参见附录B中表B.1）.由于仪器型号的不同根据各自情况测定.若结果超出校准曲线的浓度范围，将试样溶液稀释后，再进行测定.
6.4标准曲线的绘制
依次测定标准曲线系列溶液（6.2），以浓度为横坐标，响应值为纵坐标，建立线性的回归方程.
7结果计算
试样中测定结果的计算，按式（1）计算，计算结果需扣除空白值：
1）
式中：
X 试样中待测元素的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； 消解溶液中待测元素的含量，单位为微克每升（μg/L）：
试剂空白溶液的浓度，单位为微克每升（μg/L）；V Ca 试样溶液最终定容体积，单位为毫升（mL）；f 消解溶液的稀释倍数：称样量，单位为克（g）.
8精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%.
