中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
SN/T5217-2019
出口食品中溴化植物油含量的测定
Determination ofBrominatedVegetable Oilsinfoodfor export
中华人民共和国海关总署 发布
前言
本标准根据GB/T1.1-2009(标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写》的要求进行编制. 本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口.本标准起草单位:中华人民共和国拱北海关.本标准主要起草人:冯家望、钱振杰、陈敏、潘亮、唐食明、曾俊洁.
进出口食品中溴化植物油含量的测定
1范围
本标准规定了进出口食品中溴化植物油含量的测定方法.本标准适用于饮料及果汁中溴化植物油含量的测定.
2方法提要
试样经提取、浓缩后,在酸性条件下与锌粉反应.反应液经稀释、净化后,以氢氧化钾溶液为淋洗液,阴离子交换柱分离,电导检测器检测.以保留时间定性,外标法定量.
3试剂和材料
除非另有说明,本标准所用试剂均为分析纯,实验用水为电导率达到18.2MQcm的超纯水.
3.1乙醚.3.2石油醚:沸程30°℃~60°℃.3.3冰醋酸. 3.4乙醚-石油醚混合提取液:取500mL乙醚与500mL石油醒混合均匀,密封待用.3.5无水硫酸钠(NaSO ):650°℃灼烧4h,在干燥器中冷却至室温,储于密封瓶中备用.3.6氢氧化钾:优级纯.3.7锌粉.3.8澳化钾(KBr)标准品:CAS编号为7758-02-3,纯度≥99%. 3.9澳离子标准储备液(1g/L):准确称取0.1489g澳化钾,以水溶解,定容至100mL,4°C下保存.3.10澳离子标准工作液(50mg/L):准确移取5.00mL溴离子标准储备液(3.9),稀释并定容至100mL,4°℃下保存.3.11醋酸溶液(19.v/v):取冰醋酸10mL,加水90mL混合均匀,装瓶备用. 3.12氢氧化钾储备溶液(1mol/L):称取5.6lg氢氧化钾,溶于100mL水,摇匀,注入聚乙烯容器中、密闭放置至溶液清亮.3.13氢氧化钾淋洗液(15mmol/L):取氢氧化钾储备溶液(3.11)上层清液15mL,用水稀释至1L.3.14强酸型阳离子交换柱(1mL):平均粒度为40μm的H型聚苯乙烯基强酸树脂填料,使用前用 真空脱气、过滤后方可使用,也可使用能自动产生淋洗液的设备在线产生相同浓度的溶液.20mL水进行清洗.3.15Cg型固相萃取柱(250mg):平均粒度为40um的C18填料,使用前用5mL甲醇进行活化、3.160.45μum水系滤膜. 20mL水进行清洗.
4仪器和设备
4.1离子色谱仪,配电导检测器.