中华人民共和国国家职业卫生标准
工作场所空气有毒物质测定标准 第166部分：2-氨基吡啶
Determination standard of toxic substances in workplace air
Part 166: 2-Aminopyridine
中华人民共和国国家卫生健康委员会 发布
前言
本标准为推荐性标准.
本标准由国家卫生健康标准委员会职业健康标准专业委员会负责技术审查和技术咨询，由中国疾病预防控制中心负责协调性和格式审查，由国家卫生健康委职业健康司负责业务管理、法规司负责统筹管 理.
本标准起草单位：吉林省职业病防治院、广东省职业病防治院、辽宁省疾病预防控制中心、杭州医学院.
本标准主要起草人：陈彬、戎伟丰、姚恕、何嘉恒、阮征、蒋莹、靳金伦、姜枫、刘丹华、袁静.
工作场所空气有毒物质测定标准第166部分：2-氨基吡啶
1范围
本标准规定了测定工作场所空气中2-氨基吡啶的溶剂洗脱-液相色谱法.
本标准适用于工作场所空气中气溶胶态和蒸气态2-氨基吡啶浓度的检测.
2规范性引用文件
仅该日期对应的版本适用于本标准：不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本 下列文件中的内容通过文中的规范性引用面构成本标准必不可少的条款.其中，注日期的引用文件，标准.
GBZ159工作场所空气中有害物质监测的采样规范GBZ/T210.4职业卫生标准制定指南第4部分：工作场所空气中化学物质测定方法GBZ/T224职业卫生名词术语
3术语和定义
GBZ/T224界定的术语和定义适用于本标准.
42-氨基吡啶的基本信息
2-氨基吡啶的基本信息见表1.
表12-氨基吡啶的基本信息
化学物质 化学文摘号 分子式 相对分子质量(CAS号）(2-Aminopyridine) 2-氨基吡啶 504-29-0 CHN: 94.1
52-氨基吡啶的溶剂洗脱-液相色谱法
5.1原理
空气中的气溶胶态及蒸气态2-氨基吡啶用硫酸浸渍玻璃纤维滤膜采集，氢氧化钠溶液洗脱，洗脱液用硫酸溶液调节酸碱度后进样，经C液相色谱柱分离，二极管阵列检测器或紫外检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量.
5.2仪器
5.2.1硫酸浸渍玻璃纤维滤膜，37mm或40mm，将玻璃纤维滤膜在硫酸溶液中浸渍30min，取出自然晾干，置于干燥处保存，有效期为6个月.
5.2.2空气采样器，流量范围满足1L/min~3L/min.
5.2.4针头式过滤器（水系），0.22μm. 5.2.3容量瓶，10mL.5.2.5振荡混匀器.5.2.6精密微量注射器.5.2.7液相色谱仪，具二极管阵列检测器或紫外检测器，仪器操作参考条件：a）色谱柱：Cs.100mm×2.2mm×1.7μm： b）柱温：30°℃：c）流动相：甲醇：水：三乙胺溶液（0.1%）=30:50:20：d）检测波长：290mm;e）流动相流速：0.2mL/min.
5.3试剂
5.3.1实验室用水为超纯水.5.3.22-氨基吡啶，优级纯.5.3.3氢氧化钠，优级纯.5.3.4硫酸，优级纯. 5.3.5三乙胺，色谱纯.5.3.6甲醇，色谱纯.5.3.7氢氧化钠溶液（0.10mol/L），将4.0g氢氧化钠溶于1000mL水，临用前现配.5.3.8硫酸溶液，体积分数为0.55%. 5.3.9三乙胺溶液，体积分数为0.1%.5.3.10标准溶液：准确称取一定量的2-氨基吡啶，溶于氢氧化钠溶液，定量转移至容量瓶中，并定容至刻度，此溶液为标准贮备液，4°C下可保存1个月.临用前，用水稀释成浓度为100μg/mL标准应用液.
5.4样品的采集、运输和保存
5.4.1现场采样按照GBZ159执行.5.4.2短时间采样：在采样点，用装有浸渍玻璃纤维滤膜的采样夹以3.0L/min流量采集15min空气样品.5.4.3长时间采样：在采样点，用装有浸渍玻璃纤维滤膜的采样夹以1.0L/min流量采集2h~8h空气 样品.5.4.4采样后，打开采样夹，取出浸渍玻璃纤维滤膜，采样面朝里对折，放入清洁容器中，避光运输和保存.样品在室温下可保存14d.5.4.5样品空白：在采样点，打开装有浸渍玻璃纤维滤膜的采样夹，立即取出浸渍玻璃纤维滤膜，放入清洁容器中，同样品一起运输、保存和测定.
5.5分析步骤
5.5.1标准系列溶液的配制与测定
取6支～7支容量瓶，用水稀释标准应用液配制成0ug/mL～100μg/mL浓度范围的2-氨基吡啶标准系列溶液：参照仪器操作条件，将液相色谱仪调至最佳测定状态，进样10.0uL，分别测定标准系列各浓度的峰高或峰面积.以测得的峰高或峰面积与相对应的2-氨基吡啶浓度（μg/mL）计算线性回归方 程.
5.5.2样品处理
将浸渍玻璃纤维滤膜放入具塞比色管中，加入氢氧化钠溶液10.0mL，振荡洗脱30min，取上清液2.0mL至容量瓶中加入硫酸溶液600uL，用水定容至刻度，混匀.取上液针头式过滤器过滤，供测定.
5.5.3样品测定
用测定标准系列的操作条件测定样品空白溶液及样品溶液，根据测得的样品峰高或峰面积由线性回归方程计算样品溶液中2-氨基吡啶的浓度（μg/mL）.若样品溶液中2-氨基吡啶浓度超过测定范围，用 水稀释后测定，计算时乘以稀释倍数.
5.6计算
5.6.1按式（1）将样品的采样体积换算成样品的标准采样体积：
V20=V× 273t101.3 293P ..（1）
式中：
V2n一标准条件下样品的采样体积，单位为升（L）：1一样品采集时的空气温度，单位为摄氏度（℃）： V一现场条件下样品的采样体积，单位为升（L）：
P一样品采集时的空气大气压强度，单位为千帕（kPa）.
5.6.2按式（2）计算空气中2-氨基吡啶浓度：
10 × 5 × Pe V20Dx (2)
式中：
10-氢氧化钠溶液体积，单位为毫升（mL）：P-样品溶液中2-氨基吡啶的浓度（减去样品空白），单位为微克每毫升（μg/mL）： 5-稀释倍数：V2n一标准条件下样品的采样体积，单位为升（L）：D、一与样品中待测物剂量水平相当的洗脱效率，单位为百分比（%）.
p-空气中2-氨基吡啶的浓度，单位为毫克每立方米（mg/m²）：
5.6.3空气中2-氨基吡啶的时间加权平均接触浓度按GBZ159规定计算.
5.7说明
5.7.1本法按照GBZ/T210.4的方法和要求进行研制.本法中2-氨基毗啶的检出限为0.007μg/mL，定浓度为0.019mg/m²（以采集45L空气样品计）：批内精密度为0.83%~4.60%，批间精密度为0.97%~ 量下限为0.017μg/mL，测定范围为0.017μg/mL~100μg/mL：最低检出浓度为0.008mg/m²，最低定量6.59%：加标回收率为96.3%~103%：平均洗脱效率为98.2%.
5.7.2工作场所空气中常见吡啶类（吡啶、3-氨基毗啶、4氨基吡啶、2-吡啶甲酸及2-甲基吡啶等）不影响2-氨基吡啶的测定.
5.7.3液相色谱分离谱图见图1.
